Ксилол каменноугольный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9949—76

Издание официальное
Е»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
Редактор Н П Щукина
Техническим редактор Э В. Митяй
Корректор Г И Чуйко
Сдано в наб 03 1188 Пою в печ 15 02 89 0,5 г п 0 5 \п кр оп 0,12 >ч иц л
Тираж 7000 Цена І коп
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 121810, Москва, ГСП,
Новопресненский пер , д 3
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ут Даря} с и Гирено, 39 Зак 192.

УДК 668.735.3:006,354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КСИЛОЛ каменноугольный
Технические условия
Взамен

ГОСТ 9949- 62

ОКН 21 И Hi 00
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г Н9 424 срок введения установлен
с 01 01.77
Проверен в 1986 г Постановлением Госстандарта от 24 11,86 № 3517 срок действия продлен
до 01 01 92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий с і ан ха pi распрос і раняс гея на к а чк нпо) і о тытыи шитої смс ь і рс х и я)мс ров м и ю ia и ) 111 і б с н к) і а кончаемый в Пін и (. (ср<і поїм камшшорі і ною пір ю ново а и пре х нашачшішій х ы ж по іьювания в качестве рашворите ія в произ­воден me ов крас ж, jxaica и і ж а также дія хруїих це іей
Формула С6Ні0
Мо іск\ іярімя мак а (по між еу паро шым аюмпым массам 1971 і ) - 10b 17
Нас юяіцчи с і ан jap * к і а пав іиваеі требования к камешюу го і в ному ксн юлу и юювляемому дня нужд народного хозяйства и д 1Я экспорта
Показатели техниче< кого уровня, установ тешите настоящим стандартом, пре^усмоц оты х та первой катетории качества

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1а Каменноугольный кем по і должен быть изіоіов^ен в соо< век таим с требованиями настоящего стандарта по техпологическо му реї іамсіїїу у тверж хепному в ушанов іешюм порядке
(6вед н ниюлниіельно, Изм, № 2)
1 I П ) Ц И ПхО КМИННИМ [ II НС г VI К 1МСШ1 ) ПИ ТИТИ КОТ лол цо іжеп (оотвшшвова їв требованиям и нормам, указанным в таб і 1

© Издательство стандартов, 1989

С, 2 ГОСТ $949—76

Таблица 1
Наименование показателя
1 [ормч
2 и сорт

1 ОКП Щ

14 2 01Ю
Метод ана шза

Внешни сорт 1 ОКП 21 14)2 0120
I п сорт О КП 24 1Ь2 0130

1 Внешний вид и цвет
Прозрачная жидкости
>, не содержа
По ГОСТ

щая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды не темнее иве га раство ра 0 003 г К2СГ2О7 в 1 л воды
2706 1—74
2 Плотность при
20°С, г/сма
3 Массовая Д0 7я ос повного вещества (сум ма изомеров ксилояа и этилбензола), %, не ме
0 861—0 866
0,8Ь0—0,86о
0,860—О,8Ь6
По ГОСТ 18995 1—73 разд 1 или по ГОСТ 3900—85, разд А
нее
97
95
Не опреде ляется
По п 32
в том числе м ксилола
54
52
То же
По п 32
4 Пределы перегонки 95% (по объему) от на чала кипения перегони* ется в интервале темпе ратур, °С
137,5—140,5
137—141
136-— 141
По ГОСТ 2706 13—74
5 Окраска серной ки слоты, номер Образцовой шкалы, не более
0,6
0,8
2.0
По ГОСТ 2706 3—74
6 Реакция водной вы тяжки
Примечания

Нейтральная
По ГОСТ 2706 7—74
1 Допускается в цистерне с ксилолом слои воды высотой яе более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706 9—74
2 (Исключен, Изм. М 1),
(Измененная редакция, Изм. М 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а 1. Каменноугольный ксилол — легковоспламеняющаяся жид­кость III разряда.
Температура вспышки—24°С, температура самовоспламене­ния—491°С Область воспламенения паров—1,0—6,0% (по объ­ему)
Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5°С, верхний 54,3°С.
2а 2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
2а 3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров кси­лола в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3
2а 4 При работе с ксилолом необходимо использовать инди­видуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкою продукта на кожу и с шзистые обо ючкч

ГОСТ $$4$—76 С. 3

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2)»

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1, Правила приемки по ГОСТ 5445——79 со следующим допол- пением: партией считают каждую цистерну.
2.2, Массовую долю основного вещества и ж-ксилола определя­ют только в продукте, предназначенном для нитрации,
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1, Отбор проб — по ГОСТ 5445—79.
Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм3.
3.2, Определение массовой доли основного ве­щества и ж-к с и л о л а
3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5* 10 ^ мг/с.
Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диа­метром 3 мм.
Микрошприц типа «Газохром 101».
Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706—83.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.
Набор сит «Физприбор».
Колба Кн-1—25—14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16± ±0,25) мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.
Фаза неподвижная: бетон-245.
Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78.
Бензол по ГОСТ 8448—78.
Газ-носитель: гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
3.2.2. Подготовка к анализу
Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в фарфоровой чашке тщательно сме­шивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает мас­су твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании

С. 4 ГОСТ 76

вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдер- живают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем — в су­шильном шкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.
Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в і ер мост ат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3.2.3. Проведение анализа
Массовые доли основного вещества и ;и-ксилола определяют ме­тодом «внутренней нормализации». Пробу анализируемого про- рукта вводят в хроматограф микрошприцем.
Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих ус* ловиях:
Температура термостата, °С ........ 75—80
Температура испарителя, °С 200—250
Скорость газа-носителя, см3/мин ...... 60
Объем пробы, мм3 ........... 0,1
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 240
Продолжительность анализа, мин ...... 40
Длина газохроматографической колонки, м . . . 5
Внутренний диаметр колонки, мм ...... 3
Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонента
Относительное время удерживания
Толуол
1,00
Этилбензол
1,93
п-Ксилол
2,16
ли Ксилол
2,35
а-Ксилол
2,68

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.
3.2.4. Обработка результатов
Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматог­рамме.
Площадь пика каждого компонента (SjJ в квадратных милли­метрах вычисляют по формуле
«Si = h[ * b і' ЛТі • /Сіл
где — высота пика, мм;
bi — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

ГОСТ 9949—76 С. 5

Afi — масштаб записи сигнала пика^
/Сі — градуировочный коэффициент
В расчет принимают ширину линии> очерчивающей пик
Типовая хроматограмма каменноУГОЛЬНОГ$ ксилола

/—толуол, 2—этилбензол, «-КСИЛОЛ, 4^^'КСИЛОЛ, 5 о-ксилол
Массовую долю каждого компонента в процентах вычис­ляют по формуле
У Sy 100
Ухj г у
7~fL
где Si— площадь пика определяемого компонента, мм2;
п
'ZS, — сумма площадей всех пиков, мм •
1-і
Массовую долю основного вещества (^) в процентах вычисля­ют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

С. 6 ГОСТ 9949—76

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре- зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 1,3% при довери­тельной вероятности Р~0,95.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1, Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорож­ных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, дейс­твующими на железнодорожном транспорте.
Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с уче­том полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде темпе­ратур в пўтн следования.
(Измененная редакция, Изм. № 2),
4.2, (Исключен, Изм. Ks 2).
4.3, При поставке ксилола на экспорт маркировка и упаковка дол/кны соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторго­вого объединения.
4.4, . Ксилол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433—В8 относится к классу 3, подклассу 3.3, катего­рии 5.
(Введен дополнительно, Изм. № 2),
4.5, (Исключен, Изм. Ml).
4.6, Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воз- душками, оборудованными предохранительными сетками или ог- непреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1, Изготовитель гарантирует соответствие качества каменно­угольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблю­дении условий транспортирования и хранения.
5.2, Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления
для высшего сорта — 6,
для 1-го сорта — 3,
для 2-го сорта — 2.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2),
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2),
Изменение № 3 ГОСТ 9949—76 Ксилол каменноугольный Технические усло­вия
Утверждено и введено В действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 06 06.9 і № 828
Дата введения 01 01 92
Вводная часть Третий абзац Заменим ат\ 1971 на 1985 иск но шть сю ва «Показа і ели технического уровня установленные нитоящим стандартом предусмотрены пя первой кате! ории качества >
Пункт 1 1 Таблица 1 Графа «Норма» Показатель 1 Заменить значение 1 л на 1 дм5 і р а фа «Метод ані ина» Заменить с юва «I OCT J900—85 разд на <ГОС1 39< 85 разд 1 и п) я Н настоящего ітапдарта>
Пункт 2а 1 Первый абза