ГОСТ 9957-73
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Москва
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. И, Кануркина
Сдано в наб. 18.11.91 Поди, в пен. 12.12.91 0,5 уел. и, л. 0,5 усл.. кр.^отт, 0Л1 уч.-изд. л,
Тир. 3000 экз. Цена 20 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., 3
Тми. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6, Зак. 687
УДК 637.524:546.33 131.06:006.354
ОСУ л АРСТВЕНН Ы И СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения хлористого
натрия
Sausage, pork, mutton and beef products
Methods for determination of sodium chloride
Срок действия с 01.07.74
~ до 01.01.95
Настоящий стандарі распространяется па фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого паїрия по Мору и по Фолы арду.
В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 9792—73.
1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий осво- бождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из сви- нины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают па мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм и тщательно перемешивают.
Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично роспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешений Госстандарта СССР
Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.
2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—83 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469—81;
баня водяная;
весы лаборатопные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104—88;
капельница по ГОСТ 25336—82;
термометр ТТ П 4 1 160 66;
бюретка і—2—25—0,1, или 2—2—25—0,1, или 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74, вымеренный на отливной объем;
пипетки 2—2-—-5, 6—2—5 или 7—2—Ь; 2—2—10, О‘™~2-—10 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;
стакан В-1—250 или Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;
колба коническая Кн 1—100—36 или Кн 2—100—36 ТХС по ГОСТ 25336—82;
колба мерная 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74, вымеренная на отливной объем;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с (AgNO3)^= *=0,05 моль/дм3;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, х.ч. или ч.д.а., раст* вор 100 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение испытания
2.4. г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью ±0,01 г и добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.
5—1Q смз фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислого
серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.
Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40°С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.
После охлаждения до комнатной температуры 5—10 см3 филь- трата титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.
2.5. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
у 0,00292>К<у.100Л00
где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см3
0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, г;
К — поправка к титру 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра;
v— количество 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см3;
— количество водной вытяжки, взятое для титрования, см3;
m — навеска, г.
2.6.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
3.1. Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104—88;
баня водяная;
бюретка 1—2—25—0,1, 2—2—25—0,1 или 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74;
пипетка 1—2—2, 2—2—2, 4—2—2 или 5—2—2; 2—2—5, 6—2—5 или 7—2—5, 2—2—10, 6—2—10 или 7—2—10; 2—2—
—20, 6—2—25 или 7—2—25 по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1—10 или 3—10, 1 —100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74, вымеренный на отливной объем;
стакан В-1—250 или Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;
колбы конические П-2—250—34 или Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
колбы 1—200—2 или 2—-200—2; 1—1000—2 или 2—*1000'—2 по ГОСТ 1770—74;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с (AgNOa) = —0,1 моль/дм3;
калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с (KSCN)=^ =0,1 моль/дм3 (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм3 раствору AgNO$ с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75;
цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78;
квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с (ННОз) = =4 моль/дм3;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75;
нитробензол.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1 .2.1. Приготовление растворов
Реактив Карреза I
106 г железистосинеродистого калия K$Fe(CN)6«ЗНзО, х. ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3 (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).
Реактив Карреза II
238 г уксуснокислого цинка Zn (СН3СОО)г • 2Н2О и 30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3 (хранят не более 10 суток).
3.3. Проведение испытания
10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ±0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и добавляют небольшими порциями около 100 см3 горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнат-
ной температуры § нее последовательно добавляют для осажде-
ния белков 10 см3 реактива Кдрреза I и 10 см3 реактива Кар-*
реза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.
Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см3 фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200—250 см3, добавляют 5 см3 4 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 20 см3 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра и 3 см3 нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм3 раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
3.4. Обработка результатов испытаний
3.4.1. Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
0,00584 (20^-^)-200-100 ~ 5,84 (20^-уК2)
/тг-20 m
где 0,00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное
1 см3 0,1 моль/дм раствора AgNOe, г;
К1 — поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора AgNO3 с точностью до 0,0001 моль/дм3;
V —количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см3;
К2— поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора KSCN; m — навеска, г;
200—разбавление навески, см3;
20— количество титруемого раствора, см3.
Вычисление производят с точностью до 0,01 %.
3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов днух параллельных определений.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
В. М. Горбатов, канд. техн, наук; Г. Л. Солнцева, канд. биол. наук; А. Г. Волкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.73 № 243
3. Срок первой проверки — 1995 г. периодичность пр