Диметиламин технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗАССР

ДИМЕТИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9967—74

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 661.7:547.233.21:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical dimethylamine.
Specifications
ЮКП 24 1312 0100.
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на технический диме­тиламин, получаемый в процессе каталитического аминирования метанола или диметилового эфира.
Технический диметиламин является исходным сырьем для по- .лучения диметилформамида, диметилацетамида и применяется во многих органических синтезах.
Формула: (CH3)2NH.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 45,087.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический диметиламин должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Характеристики
1.2.1. По физико-химическим показателям технический диме­тиламин должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1974
©Издательство стандартов, 1993
Переиздание с изменениями
Наименование показателя
Нормы
1. Массовая доля диметиламина, %, не менее
2. Массовая доля монометиламина, °/о, не более
3. Массовая доля триметиламина, %, не более
4. Массовая доля аммиака, %
б. Массовая доля воды, %, не более
Q9.2
0.3
10.3 Отсутствие 0,2
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.2.2. Требования безопасности
1.2.2.1. Технический диметиламин по степени воздействия на организм человека является высокоопасным веществом. Он ядо­вит, вызывает нарушение функции центральной нервной системы, раздражение кожи, слизистых оболочек глаз и верхних дыхатель­ных путей.
1.2.2.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК), диметил­амина в воздухе рабочей зоны — 1 мг/м3, класс опасности II по ГОСТ 12.1.005—88.
1.2.2.3. Определение содержания диметиламина в воздухе ра­бочей зоны при санитарно-гигиеническом контроле проводят фото­метрическим методом, утвержденным Минздравом СССР.
Производственные помещения должны быть обеспечены техни­ческими средствами контроля состояния воздушной среды.
1.2.2.4. Технический диметиламин — сжиженный газ с аммиач­ным запахом. Диметиламин — пожаровзрывоопасен.
Показатели пожаровзрывоопасности диметиламина: температура самовоспламенения — не ниже 422 °С;
цижний концентрационный предел распространения пламени по газовоздушной смеси в объемных долях — не менее 2,67 %, верх­ний — не более 14,4 %.
Методы определения показателей пожаровзрывоопасности — по ГОСТ 12.1.044—89. Проверка показателей пожаровзрывоопас­ности должна проводиться при периодических испытаниях один раз в десять лет и при изменении технологии производства.
1.2.2.5. При загорании технического диметиламина следует применять распыленную воду, порошок ПСБ, двуокись углерода, химическую пену.
1.2.2.6. При горении технического диметиламина могут образо­вываться вода, азот, кислые газы. Средством защиты от воздейст­вия токсичных продуктов горения является противогаз по ГОСТ 12.4.121—83 с коробками марок БКФ, КД.
1.2.2.7. Все работы с диметиламином должны проводиться вда­ли от огня и источников искрообразования с использованием об­щеобменной приточновытяжной или местной вентиляции по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соот­ветствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88. Необходимо соблю­дать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.
1.2.2.8. При работе с техническим диметиламином обслужива­ющий персонал должен быть обеспечен защитными очками по ГОСТ 12.4.013—85, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010—74, хлопчатобумажной специальной одеждой по ГОСТ 27651—88 или ГОСТ 27653—88, прорезиненными фартуками по ГОСТ 12.4.029— —76, в случае аварийной ситуации должен пользоваться фильтру­ющими противогазами по ГОСТ 12.4.121—83 с коробкой марки КД и БКФ.
Отбор проб, промывка и обработка аппаратуры и тары долж­ны проводиться в соответствии с инструкциями по безопасному ведению этих- работ, утвержденными в установленном порядке.
1.2.2.9. Группа совместного хранения диметиламина с другими веществами — Па по ГОСТ 12.1.004—91.
1.2.2.10. При производстве и использовании технического ди­метиламина необходимо строго соблюдать санитарно-гигиенические требования к охране окружающей среды.
1.2.2.11. Защиты окружающей среды при производстве диметил­амина должна быть обеспечена тщательной герметизацией техно­логического оборудования, тары, устройством вентиляционных отсосов в местах возможных выделений диметиламина, очисткой загрязненных сточных вод на биологических очистных сооружени­ях, очисткой загрязненных газовых выбросов в абсорбционных системах.
1.2.2.12. .2.11. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
1.3. (Исключен, Изм. № 3).
Разд. 2а. (Исключен, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Технический диметиламин применяют партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показате­лям технического диметиламина, одновременно отправляемое в о Дин адрес и сопровождаемое одним документом о качестве, но не более 50 баллонов.
При поставке технического диметиламина в цистернах за пар­тию принимают каждую цистерну.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;
номер партии и количество мест в партии;
дату изготовления;
массу нетто и брутто;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта;
предупредительные надписи: «Опасно», «Ядовито».
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Для проверки качества технического диметиламина на со­ответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от 10 % баллонов, но не менее чем от двух бал­лонов, если в партии от 2 до 20 баллонов.
Пробу технического диметиламина, отгружаемого в цистернах, отбирают от каждой цистерны. Из емкостей-хранилищ допускает­ся отбирать пробу с линии циркуляции.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показ'ателей проводят повторный анализ по всем показателям вноЬь отобранной из той же партии пробы.
Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
2.4. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробу на анализ отбирают из жидкой фазы в пробоотбор­ник типа ПГО-50 или ПГО-400 по ГОСТ 14921—78 или любой дру­гой с техническими характеристиками не хуже указанных в ГОСТ 14921—78.
Объем отобранной пробы должен быть не менее 80 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. Определение массовой доли д и метилам и- н а, органических примесей и аммиака
3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
хроматограф аналитический газовый типа «Вырухром» (допус­кается применение любого серийного хроматографа) с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану в объемных долях не менее 3-Ю-3 % и с газовым краном-дозато­ром. Детектор, газовые линии и кран-дозатор должны быть изго­товлены из нержавеющей стали марки Х18Н10Т;
колонка газохроматографическая стеклянная или из нержа­веющей стали, спиральная, длиной 10 м, диаметром (4,0±0,6) мм;
секундомер по нормативно-технической документации 2-го
класса точности, с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деле­ния шкалы 0,20 с и погрешностью ±0,60 с;
штангенциркуль по ГОСТ 166—89;
лупа по ГОСТ 25706—83 типа ЛИ-3—10 с ценой деления?
0,1 мм;
сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613—86;
ловушка стеклянная змеевиковая, вместимостью 50 см3;
стакан В(Н)-1 (2)—600ТС по ГОСТ 25336—82;
склянка для промывания газов СПЖ или СН по ГОСТ 25336—82;
реометр по ГОСТ 9932—75;
, сферохром-1 с частицами размером от 0,315 до 0,500 м удель- ной поверхностью 0,7—1,1 м2/г, коэффициентом асимметрии 1,0* адсорбционной емкостью 65,0 см3;
полиоксипропилендиол с молекулярной массой 3000—3400;
ацетон по ГОСТ 2603—79, х.ч.;
калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х.ч.;
метанол-яд по ГОСТ 6995—77 или ГОСТ 2222—78;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., водный раствор с мас­совой долей 10 %;
гелий высокой чистоты;
реометр по ГОСТ 9932—75 или пенный расходомер;
шприц медицинский вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,5 см8;
линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75 с пре­делом измерения.300 мм и ценой деления 1 мм;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания ±0,05 г;
баня водяная;
чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Приготовление неподвижной фазы
Твердый носитель (сферохром-1) массой 100,00 г просеивают* отбирают фракцию с частицами размером от 0,315 до 0,500 мм, помещают в фарфоровую чашку и отрабатывают 150 см3 спирто­вого раствора едкого кали из расчета 2 % едкого кали от массы носителя. Для равномерной пропитки смоченный носитель осто­рожно перемешивают стеклянной палочкой, затем нагревают его- на водяной бане при перемешивании до сухого порошкообразного» состояния.
Обработанный щелочью носитель заливают 150 см3 раствора полиоксипропилендиола в ацетоне из расчета 15 % полиоксипропи­лендиола от массы носителя, носитель нагревают на водяной ба­не при перемешивании до полного удаления запаха ацетона.
Приготовленную неподвижную фазу снова просеивают и хра­нят в плотно закрытой склянке.
3.2.2.2. Подготовка газохроматографической колонки
Сухую чистую спиральную колонку заполняют приготовленной фазой с помощью вакуума при легком простукивании (плотность набивки колонки приблизительно 0,71 г/см3), устанавливают в Термостат, дверцы которого не закрывают; камеру термостата и колонку накрывают асбестовым листом или одеялом и, не присое­диняя к детектору, продувают колонку газом-носителем.
Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
После установления рабочих параметров хроматографа присту­пают к стабилизации работы колонки. Для этого при указанных ниже условиях проведения анализа вводят в колонку по 5 см3 ди­метиламина до