Резорцин технический. Технические условия

ГОСТ 9970-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗОРЦИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗОРЦИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical resorcin. Specifications
ОКП 24 7211 0100
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на технический резорцин (1,3-диоксибензол), предна­значенный для производства красителей, полимеров, стабилизаторов в меховой промышленности, при синтезе лекарственных веществ.

Формулы: эмпирическая С^Н^С^,

Молекулярная масса (по международным атомным массам (1971 г.) — 110,12.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Технический резорцин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоя­щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.2 . По физико-химическим показателям технический резорцин должен соответствовать тре­бованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Высший сорт ОКП 24 7211 0120
Первый сорт ОКП 24 7211 0130
1. Внешний вид
2. Массовая доля резорцина, %, не менее
3. Температура кристаллизации высушен­ного продукта, "С, не ниже
4. Массовая доля фенола, %, не более
5. Массовая доля железа, %, не более
Чешуйки белого цвета с жел­товатым оттенком
99,6
109,2 0,09
0,006
Чешуйки белого цвета с жел­товатым или розоватым оттен­ком
99,3
109,1
Не нормируется
Не нормируется

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Продолжение табл.
Наименование показателя
Норма

Высший сорт ОКП 24 7211 0120
Первый сорт ОКП 24 7211 0130
6. Оптическая плотность водного раствора массовой концентрации 12 г/дм3, не более
0,10
0,15
7. Массовая доля пирокатехина, %, не более
0,1
0,1
Примечание. Для производства модификатора РУ используется продукт только высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Технический резорцин пожароопасен. Температура вспышки 128 °С, температура воспла­менения 145 °С, температура самовоспламенения 602 °С. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 25 г/м3. Минимальная взрывоопасная объемная доля кислорода при разбавлении пылевоздушной смеси азотом 12 %.
2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры с целью устранения проник­новения пыли и паров продукта в рабочие помещения; систематическое удаление пыли со стен, перекрытий, оборудования; удаление продукта от нагревательных приборов и систем отопления, запрещение пользоваться открытым пламенем на складах и площадках, где хранится продукт.
При загорании следует тушить тонко распыленной водой, химической и воздушно-механичес­кой пеной.
2а.З. Технический резорцин — вещество умеренно опасное, 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. ПДК в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3.
Действует на нервную систему, кровь и печень. Обладает сильным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, может поступать в организм через кожу. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Помещение, где проводят работы с резорцином, должно быть оборудовано обшеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.
Влажную уборку помещения необходимо проводить ежесменно.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического резорцина необхо­димо принимать меры, предупреждающие распространение его пыли и паров в рабочие помещения. Следует применять индивидуальные средства зашиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, предохра­няющие от попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки и проникновения его пыли в органы пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены. При попадании резорцина на кожу его следует смыть водой с мылом, а кожу смазать борной мазью с массовой долей 5 %.
Резорцин обезвреживают сжиганием. Сточные воды частично направляются в глубоко изоли­рованные горизонты, остальная часть — на биологические очистные сооружения.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
2.2 Массовую долю пирокатехина в техническом резорцине определяют периодически по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.2 Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г. Пробу помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с герметично закрывающейся крышкой. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.3 (Исключен, Изм. № 3).
3.4 Внешний вид продукта определяют визуально
3.5 Определение массовой доли резорцина
3.5.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор концентрации с (NaNO2) = 0,5 моль/дм3, (0,5 н.); готовят по ГОСТ 16923.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Бюретка 1 — 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 2925L
Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 29227.
Колба 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1(2)-1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения 0—100 °С (0—150 °С).
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).
3.5.2. Проведение анализа
3,2000 г резорцина переносят в мерную колбу, растворяют в 100—200 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
50 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 30 см3 соляной кислоты, 500 см3 воды, помещают стакан на водяную баню, нагретую до (39±2) °С, и титруют при (33±2) °С раствором азотистокислого натрия.
Конец реакции определяют по появлению синего пятна на йодкрахмальной бумаге, сохраня­ющегося при повторном нанесении пробы через 15 мин.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без резорцина проводят контрольный опыт с 50 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю резорцина (А) в процентах вычисляют по формуле
0,027528 ( И — И,) 250 100
где V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
И, — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
т — масса анализируемого резорцина, г;
0,027528 — масса резорцина, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.
• За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1,2 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.6 Определение температуры кристаллизации
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.6.1. Аппаратура и посуда
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно.
Термостат, обеспечивающий температуру от 60 до 65 °С.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерения 0—100 °С (0—150 °С) и.ТЛ-22 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерения 85—130 °С.
Стаканчик СВ-34/12 и СН-34/12 (60/14) по ГОСТ 25336.
Ступка 3(4) по ГОСТ 9147.
Эксикатор 1(2)—100(140, 190) по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
3.6.2. Проведение анализа
Температуру кристаллизации высушенного продукта определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Баумана-Фрома. Для этого предварительно взвешивают в стаканчике для взвешивания около 30,00 г анализируемого резорцина, тщательно растирают в ступке и высушивают до постоянной массы в термостате при температуре от 60 до 65 °С.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.7 Определение массовой доли фенола
3.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 0,5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 %.
Формалин медицинский по ГФ X, ст. 619.
Раствор формалина; готовят следующим образом: 1 см3 раствора формалина с массовой долей 37 % смешивают со 100 см3 воды.
Фенол, ч.
Раствор фенола; готовят следующим образом: около 1,0000 г фенола переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Резорцин медицинский, не содержащий фенола, по ГФ X, ст. 577.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 15 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами, свето­фильтр № 3 (синий), длина волны 400 нм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.
Колба КГУ-2—2(1)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВК-100 ХС и В(В-56-80) ХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-60 (КО-14/23-60) ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1(3)—400—14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50 и 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
Колба 1(2)—50—1(2); 1(2)-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Бумага фильтровальная.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкал