Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод

ГОСТ Р 50546-93

(ИСО 1743-73)
Группа Н49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Сироп из глюкозы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ВЕЩЕСТВА

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Рефрактометрический метод
Clucose syrup - determination of dry matter content - refractive index method
ОКС 67.180.20
ОКП 91 8821
Дата введения 1994-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 250 "Крахмал и крахмалопродукты"
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 1993 г. N 102
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 1743-73 "Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества. Метод с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод" и полностью ему соответствует
3 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Поправкой (ИУС 11-12-93)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела

ГОСТ Р 50549-93

2, 8

1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сухого вещества в сиропах из глюкозы на основе их показателя преломления.
Этот метод применяется и для сиропа из глюкозы, содержащего фруктозу.
2 Ссылка
ГОСТ Р 50549-93 (ИСО 5377-81) Продукты гидролиза крахмала. Определение восстанавливающей способности и эквивалента глюкозы. Метод постоянного титра Лейна и Эйнона.
3 Сущность метода
Определение показателя преломления неразбавленного продукта при определенной температуре; вычисление содержания сухого вещества с помощью таблиц, представляющих показатель преломления как функцию состава, концентрации и температуры.
4 Приборы и оборудование
4.1 Рефрактометр, позволяющий считывать или определять значения показателя преломления между 1,3000 и 1,5500 с точностью до 0,0002.
Он должен быть сконструирован таким образом, чтобы можно было легко и быстро вводить образцы и удобно чистить рефрактометр. Прибор должен быть снабжен термометром, шкала которого захватывает температуры измерения между 20 °С и 60 °С, и устройством для циркуляции воды, чтобы поддерживать прибор при данных температурах с точностью ±0,2 °С.
Необходимо следовать руководству по эксплуатации данного прибора, особенно в той части, что касается калибровки.
(Поправка).
4.2 Стеклянный стержень с согнутым притупленным концом, покрытым политетрафторэтиленом (ПТФЭ), для внесения образца в измерительную призму.
4.3 Источник света: дневной свет или лампа накаливания (25-50 Вт) или другой источник света, рекомендуемый производителем рефрактометра, установленный так, чтобы свет падал на осветительную призму или зеркало.
5 Методика
5.1 Подготовка опытного образца
Использовать продукт по получении.
5.2 Подготовка устройства
Отрегулировать циркуляцию воды для работы при необходимой температуре: (20±0,2) °С или (30±0,2) °С, или (45±0,2) °С, или (60±0,2) °С и довести призмы до такой же температуры.
5.3 Проведение испытания
Доводят опытный образец до температуры измерения и вносят небольшое количество данного опытного образца в закрепленную неподвижно призму рефрактометра с помощью стеклянного стержня и тотчас же зажимают призмой на шарнире (см. 8.4).
Обычно 1-3 капель достаточно, чтобы равномерно заполнить пространство между призмами. (Если это количество слишком маленькое, контраст недостаточен для считывания показаний).
При хорошем освещении прибора считывают или определяют показатель преломления с точностью до 0,0002.
Снимают не меньше двух показаний с каждой опытной пробы и как результат определения берут среднеарифметическое результатов двух полученных значений.
(Поправка).
5.4 Количество определений
Полностью очищают и высушивают две призмы и проводят второе определение с новой опытной пробой, взятой из того же опытного образца.
6 Обработка результатов
Смотрят в таблице процентное выражение массы сухого вещества в опытной пробе, соответствующее измеренному показателю преломления (см. приложение).
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, если условия повторяемости выполняются.
7 Повторяемость
Разность между результатами двух определений, выполненных в быстрой последовательности, с одним опытным образцом, одним и тем же аналитиком не должна превышать 0,2 г сухого вещества на 100 г продукта.
8 Примечания к проведению испытания
8.1 Методика, указанная в 5.3, и значения, приведенные в таблицах, были установлены в результате использования рефрактометра.
(Поправка).
8.2 Значения, указанные в таблицах, были определены с помощью метода Лейна и Эйнона, установленного в ГОСТ Р 50549.
8.3 Температура измерения должна равняться или быть выше комнатной температуры, а относительная влажность должна быть ниже для того, чтобы не допустить потускнения призм. Трудности, возникающие при анализе концентрированных, очень вязких сиропов, лучше всего можно преодолеть, выполняя измерения при более высокой температуре, при которой вязкость ниже.
8.4 Для того, чтобы получить точные результаты с нагретыми образцами, измерения следует проводить быстро; перенос опытной пробы на поверхность призмы не должен занимать более 2 с.
9 Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.
(Поправка).

ПРИЛОЖЕНИЕ

(Обязательное)

ТАБЛИЦЫ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩИЕ ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

КАК ФУНКЦИЮ СОСТАВА КОНЦЕНТРАЦИИ И ТЕМПЕРАТУРЫ

) и от золы.
2 Нижеприведенные таблицы суммируют данные, опубликованные в журнале "Критекел дейте тейблз", издаваемого Ассоциацией компаний по очистке кукурузы (США), (1978/79 гг.).
3 Таблицы 1а-1в действительны для сиропов из глюкозы, полученных с помощью кислотного гидролиза:
0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С;
0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С;
0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С.
, 0,4% золы (в пересчете на сухое вещество)
Таблица 1а
Массовая доля сухих веществ, % Показатель преломления

20 °С
30 °С
45 °С
60 °С

0
1,33299
1,33194
1,32985
1,32725

2
1,33597
1,33490
1,33277
1,33015

4
1,33904
1,33793
1,33578
1,33313

6
1,34215
1,34102
1,33883
1,33615

8
1,34531
1,34415
1,34193
1,33923

10
1,34852
1,34734
1,34508
1,34236

12
1,35178
1,35057
1,34829
1,34554

14
1,35509
1,35385
1,35154
1,34877

16
1,35846
1,35719
1,35484
1,35205

18
1,36187
1,36058
1,35820
1,35538

20
1,36534
1,36402
1,36161
1,35877

22
1,36886
1,36752
1,36508
1,36222

24
1,37244
1,37107
1,36860
1,36572

26
1,37607
1,37468
1,37218
1,36928

28
1,37976
1,37835
1,37582
1,37290

30
1,38352
1,38207
1,37952
1,37658

32
1,38733
1,38586
1,38328
1,38032

34
1,39120
1,38971
1,38710
1,38413

36
1,39513
1,39362
1,39098
1,38799

38
1,39913
1,39759
1,39493
1,39192

40
1,40319
1,40163
1,39894
1,39592

42
1,40732
1,40573
1,40302
1,39998

44
1,41152
1,40991
1,40717
1,40411

46
1,41578
1,41415
1,41139
1,40832

48
1,42011
1,41846
1,41567
1,41259

50
1,42452
1,42284
1,42003
1,41694

52
1,42900
1,42730
1,42447
1,42136

54
1,43355
1,43183
1,42897
1,42585

56
1,43818
1,43643
1,43356
1,43042

58
1,44288
1,44112
1,43822
1,43507

60
1,44767
1,44588
1,44296
1,43981

62
1,45253
1,45072
1,44779
1,44462

64
1,45748
1,45565
1,45269
1,44952

66
1,46251
1,46066
1,46768
1,45450

68
1,46762
1,46576
1,46276
1,45957

70
1,47283
1,47094
1,46792
1,46473

, 0,4% золы (в пересчете на сухое вещество)
Таблица 1б
Массовая доля сухих веществ, % Показатель преломления

20 °С
30 °С
45 °С
60 °С

0
1,32299
1,33194
1,32985
1,32725

2
1,33593
1,33485
1,33273
1,33010

4
1,33895
1,33784
1,33569
1,33304

6
1,34202
1,34089
1,33870
1,33602

8
1,34514
1,34398
1,34176
1,33906

10
1,34830
1,34712
1,34487
1,34214

12
1,35152
1,35031
1,34803
1,34528

14
1,35479
1,35355
1,35124
1,34846

16
1,35811
1,35684
1,35470
1,35170

18
1,36148
1,36019
1,35781
1,35500

20
1,36490
1,36359
1,36118
1,35834

22
1,36838
1,36704
1,36460
1,36175

24
1,37191
1,37056
1,36808
1,36520

26
1,37550
1,37411
1,37161
1,36872

28
1,37914
1,37773
1,37520
1,37229

30
1,38284
1,38140
1,37885
1,37592

32
1,38660
1,38514
1,38256
1,37960

34
1,39042
1,38893
1,38632
1,38335

36
1,39429
1,39278
1,39015
1,38716

38
1,39823
1,39669
1,39403
1,39103

40
1,40222
1,40066
1,39798
1,39496

42
1,40628
1,40470
1,40199
1,39896

44
1,41040
1,40880
1,40607
1,40302

46
1,41459
1,41296
1,41021
1,40714

48
1,41884
1,41719
1,41441
1,41133

50
1,42316
1,42149
1,41869
1,41559

52
1,42755
1,42585
1,42303
1,41992

54
1,43200
1,43028
1,42744
1,42432

56
1,43653
1,43479
1,43192
1,42879

58
1,44112
1,43936
1,43647
1,43333

60
1,44579
1,44401
1,44110
1,43795

62
1,45053
1,44873
1,44580
1,44264

64
1,45534
1,45352
1,45057
1,44741

66
1,46023
1,45839
1,45542
1,45225

68
1,46520
1,46334
1,46035
1,45717

70
1,47024
1,46836
1,46536
1,46218

72
1,47537
1,46347
1,47045
1,46726

74
1,48058
1,47866
1,46562
1,47243

76
1,48587
1,48393
1,48088
1,47768

78
1,49124
1,48929
1,48622
1,48301

80
1,49670
1,49473
1,49164
1,48844

82
1,50225
1,50026
1,49716
1,49395

84
1,50788
1,50587
1,50276
1,49956

, 0,4% золы (в пересчете на сухое вещество)
Таблица 1в
Массовая доля сухих веществ, % Показатель преломления

20 °С
30 °С
45 °С
60 °С

0
1,33299
1,33194
1,32985
1,32725

2
1,33590
1,33493
1,33271
1,33008

4
1,33890
1,33780
1,33564
1,33299

6
1,34195
1,34081
1,33863
1,33595

8
1,34504
1,34388
1,34166
1,33896

10
1,34718
1,34699
1,34474
1,34202

12
1,35137
1,35016
1,34787
1,34513

14
1,35461
1,35337
1,35106
1,34828

16
1,35790
1,35663
1,35429
1,35149

18
1,36124
1,35995
1,35757
1,35476

20
1,36463
1,36331
1,36091
1,35807

22
1,36807
1,3667