ГОСТ Р 50802-95
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 139 «Сжиженное газообразное топливо» (ВНИИУС)
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 11 июля 1995 г. № 377
4 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2003 г.
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353563" 1 Область применения
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353564" 2 Нормативные ссылки
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353565" 3 Аппаратура, материалы и реактивы
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353566" 4 Отбор проб
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353567" 5 Подготовка к анализу
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353568" 6 Проведение анализа
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353569" 7 Обработка результатов
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2050802-95" \l "_Toc76353570" 8 Точность метода
Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов
Petroleum. Method for determination of hydrogen sulfide,
methyl- and ethylmercaptans
Дата введения 1996-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на меркаптансодержащие стабилизированные товарные нефти и устанавливает метод определения массовой доли сероводорода, метил- и этилмеркаптанов от 2,0 до 200 млн-1. При необходимости метод может быть использован для определения более высоких значений массовой доли сернистых соединений в нефти при соответствующем разбавлении ее бессернистым растворителем.
Метод может быть применен для газовых конденсатов и легких углеводородных фракций.
Сущность метода заключается в разделении компонентов анализируемой пробы с помощью газовой хроматографии, регистрации выходящих из хроматографической колонки сероводорода, метил- и этилмеркаптанов пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) и расчете результатов определения методом абсолютной градуировки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/486181" \o "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия
ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия.
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/569257" \o "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия" ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/563376" \o "Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб" ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/562539" \o "Ацетон. Технические условия" ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/486891" \o "Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия" ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/480271" \o "Вода дистиллированная. Технические условия" ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/555215" \o "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия" ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/571987" \o "Нефть. Определение углеводородов С1-С6 методом газовой хроматографии" ГОСТ 13379-82 Нефть. Определение углеводородов C1 - C6 методом газовой хроматографии
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/570992" \o "Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб" ГОСТ 14921-78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/482227" \o "Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности" ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения
HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/483445" \o "Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия" ГОСТ 24104-88 * Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
* С 1 июля 2002 г. введен в действие HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/481357" \o "Весы лабораторные. Общие технические требования" ГОСТ 24104-2001 .
ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
3 Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф серии «Цвет-500» или «Кристалл-2000», или любой хроматограф с ПФД, порог чувствительности по сере 2,610-12 г/см3.
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1100 °С с погрешностью 20 °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С, с погрешностью ±5 °С.
Весы лабораторные аналитические 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/481357" \o "Весы лабораторные. Общие технические требования" ГОСТ 24104 .
Весы лабораторные 4-го класса, модели ВЛК-500, ВЛКТ-500 по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/481357" \o "Весы лабораторные. Общие технические требования" ГОСТ 24104 .
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм.
Секундомер типа СДСпр-1, 2-го класса.
Машина электрическая счетная для инженерных работ.
Пробоотборники металлические по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/570992" \o "Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб" ГОСТ 14921 .
Микрошприц типа Газохром 101 или МШ-1, или МШ-10, или «Hamilton», или аналогичного типа для ввода жидких проб.
Шприц газовый вместимостью 1 или 2 см3.
Колба круглодонная типа КГП-3-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/555215" \o "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия" ГОСТ 9147 .
Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.
Сита лабораторные с сетками по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/486891" \o "Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия" ГОСТ 6613 .
Цилиндр 1-100 по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/569257" \o "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия" ГОСТ 1770 .
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Хромосорб Т.
Диатомитовый кирпич измельченный фракцией с размером частиц 0,125 - 0,160 мм или 0,160 - 0,250 мм, или 0,250 - 0,315 мм.
Стандартные образцы газовых смесей на основе сернистых соединений ГСО 6454-92.
Баня песчаная.
Воздух технический по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/482227" \o "Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности" ГОСТ 17433 .
Водород технический сжатый марки Б1 сорт по ГОСТ 3022.
Гелий газообразный очищенный в баллоне.
Вода дистиллированная по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/480271" \o "Вода дистиллированная. Технические условия" ГОСТ 6709 .
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Ацетон х.ч. по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/562539" \o "Ацетон. Технические условия" ГОСТ 2603 .
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118 или синтетическая техническая по ГОСТ 857.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 701.
Трубка тефлоновая или стеклянная длиной 4 - 11 м, внутренним диаметром 3 мм или от 2,0 до 4 мм.
Стандартные жидкие фазы: бис-2(цианэтил)овый эфир-оксидипропионитрил-(ОДПН) х.ч. для хроматографии, или 1, 2,3-трис (β-цианэтокси)пропан (ТБЦЭП) х.ч. для хроматографии, или полифениловый эфир, или любая жидкая фаза, обеспечивающая требуемую степень разделения компонентов.
Примечание - Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.
4 Отбор проб
Отбор проб нефти производят по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/563376" \o "Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб" ГОСТ 2517 в герметичные металлические пробоотборники типа ПУ-50 по HYPERLINK "http://www.complexdoc.ru/ntd/570992" \o "Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб" ГОСТ 14921 . Допускается отбор проб в специальные контейнеры по ГОСТ 24676.
5 Подготовка к анализу
5.1 Подготовка хроматографических колонок
5.1.1 Материал колонок
Для выполнения анализа применяют стеклянную или тефлоновую газонепроницаемую трубку внутренним диаметром от 2 до 4 мм. Наружный диаметр колонки должен соответствовать входным отверстиям испарителя и детектора.
5.1.2 Форма колонок
Колонка может иметь любую форму, которая соответствует размерам термостата и не имеет острых углов или перегибов.
5.2 Подготовка сорбентов
Для получения надежных результатов анализа можно использовать хроматографическую колонку с любым сорбентом, обеспечивающим разделение серосодержащих соединений (ССС) и их отделение от углеводородов C1 - С7, при этом степень разделения (R) для компонентов сероводород-метилмеркаптан и метилмеркаптан-этилмеркаптан, а также углеводородов С1 - С7 и ССС должна быть не менее 1.
Степень разделения вычисляют по ГОСТ 17567.
Определение степени разделения выполняют на газовом хроматографе с детектором по теплопроводности или пламенно-ио