ГОСТ Р 51768-2001
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Ðåñóðñîñáåðåæåíèå
Îáðàùåíèå ñ îòõîäàìè
ÌÅÒÎÄÈÊÀ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÐÒÓÒÈ Â ÐÒÓÒÜÑÎÄÅÐÆÀÙÈÕ ÎÒÕÎÄÀÕ
Îáùèå òðåáîâàíèÿ
Resources saving. Waste treatment.
Methods for determination of mercury in mercurycontaining waste.
General requirements
ÎÊÑ 13.030.30
Äàòà ââåäåíèÿ 2002—01—01
Ïðåäèñëîâèå
1 ÐÀÇÐÀÁÎÒÀÍ Òåõíè÷åñêèì êîìèòåòîì ïî ñòàíäàðòèçàöèè ÒÊ ¹ 349 «Âòîðè÷íûå ìàòåðèàëüíûå ðåñóðñû»
ÂÍÈÖÑÌÂ Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè
ÎÀÎ Èíñòèòóòîì «Ãèíöâåòìåò»
ÎÎÎ ÍÏÝÔ «ÝêÎÍ»
Ðîññèéñêèì ìåæîòðàñëåâûì íàó÷íûì ñîâåòîì ïî ðåñóðñîñáåðåæåíèþ è ïåðåðàáîòêå îòõîäîâ
ÍÈÈ ýêîëîãèè ÷åëîâåêà è îêðóæàþùåé ñðåäû èì. À.Í. Ñûñèíà Ðîññèéñêîé àêàäåìèè ìåäèöèíñêèõ íàóê
Àãåíòñòâî «Ðòóòüñåðâèñ»
ÂÍÅÑÅÍ Âñåñîþçíûì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì öåíòðîì ñòàíäàðòèçàöèè, èíôîðìàöèè è ñåðòèôèêàöèè ñûðüÿ, ìàòåðèàëîâ è âåùåñòâ Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè
2 ÏÐÈÍßÒ È ÂÂÅÄÅÍ Â ÄÅÉÑÒÂÈÅ Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè îò 28 èþíÿ 2001 ã. ¹ 251-ñò
Ââåäåíèå
Ðòóòü øèðîêî ïðèìåíÿåòñÿ â õèìè÷åñêèõ îòðàñëÿõ ïðîìûøëåííîñòè, ýëåêòðîíèêå, ýëåêòðîòåõíèêå, ïðèáîðîñòðîåíèè, ïðè ïðîèçâîäñòâå ïåñòèöèäîâ, âçðûâ÷àòûõ âåùåñòâ è â òðàäèöèîííûõ îòðàñëÿõ: â ìåäèöèíå, ïðè ïðîèçâîäñòâå êëåÿ, çàìàçîê, êðàñèòåëåé, ìàñòèêè.
Ýêîëîãè÷åñêèå è òîêñèêîëîãè÷åñêèå ïîñëåäñòâèÿ áåñêîíòðîëüíîãî ïðèìåíåíèÿ ðòóòè î÷åíü îïàñíû. Âñëåäñòâèå ýòîãî ñ êîíöà 60-õ ãîäîâ âñå ïåðåäîâûå ñòðàíû íà÷àëè ðàçðàáàòûâàòü ïðîãðàììû ïî ñîêðàùåíèþ ïîòðåáëåíèÿ ðòóòè è ñíèæåíèþ ðòóòíûõ âûáðîñîâ. Áûë ñîçäàí öåëûé ðÿä óíèêàëüíûõ òåõíîëîãèé è îáîðóäîâàíèÿ äëÿ óòèëèçàöèè ðòóòüñîäåðæàùèõ îòõîäîâ.
Îäíîé èç ñóùåñòâåííûõ çàäà÷, âîçíèêàþùèõ ïðè óòèëèçàöèè ðòóòüñîäåðæàùèõ îòõîäîâ, ÿâëÿåòñÿ îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ðòóòè, îñîáåííî åå îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ äîñòîâåðíûõ äàííûõ áîëüøîå çíà÷åíèå èìååò ìåòîäèêà îòáîðà ïðåäñòàâèòåëüíîé ïðîáû [1].
Öåëüþ íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà ÿâëÿåòñÿ óñòàíîâëåíèå îñíîâíûõ òðåáîâàíèé äëÿ óíèôèöèðîâàííîé ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ðòóòè â îòõîäàõ ïðîèçâîäñòâà è ïîòðåáëåíèÿ ñ ó÷åòîì ïîëîæåíèé çàðóáåæíûõ ìåòîäèê îòáîðà è àíàëèçà ïðåäñòàâèòåëüíûõ ïðîá ðòóòüñîäåðæàùèõ îòõîäîâ.
1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò óñòàíàâëèâàåò ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè ðòóòè è ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà òâåðäûå è øëàìîîáðàçíûå ðòóòüñîäåðæàùèå îòõîäû ïðîèçâîäñòâà è ïîòðåáëåíèÿ, âêëþ÷àÿ áðàêîâàííóþ ïðîäóêöèþ, à òàêæå ïðîäóêöèþ ñ èñòåêøèìè ñðîêàìè ýêñïëóàòàöèè, â òîì ÷èñëå ëþìèíåñöåíòíûå è ðòóòíûå ëàìïû, ðòóòüñîäåðæàùèå ýëåêòðè÷åñêèå áàòàðåéêè.
Ñòàíäàðò ïðåäóñìàòðèâàåò èñïîëüçîâàíèå ìåòîäà áåñïëàìåííîé àòîìíîé àáñîðáöèè ñ èñïîëüçîâàíèåì òåõíèêè õîëîäíîãî ïàðà ïðè ìàññîâîé äîëå ðòóòè îò 0,00002 % äî 0,01 %, ìåòîäà áåñïëàìåííîé àòîìíîé àáñîðáöèè ñ òåðìè÷åñêèì ðàçëîæåíèåì ïðîá ïðè ìàññîâîé äîëå ðòóòè îò 0,000002 % äî 0,001 % è àòîìíî-ýìèññèîííîãî ìåòîäà ñ èíäóêòèâíî ñâÿçàííîé ïëàçìîé (ÈÑÏ) — ïðè ìàññîâîé äîëå ðòóòè îò 0,01 % è áîëåå.
Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà îáÿçàòåëüíû äëÿ ïðåäïðèÿòèé, îðãàíèçàöèé è îáúåäèíåíèé ïðåäïðèÿòèé, â òîì ÷èñëå ñîþçîâ, àññîöèàöèé, êîíöåðíîâ, à òàêæå îðãàíîâ óïðàâëåíèÿ ÐÔ, èìåþùèõ ïðÿìîå îòíîøåíèå ê îáðàùåíèþ ñ îòõîäàìè.
2 Íîðìàòèâíûå ññûëêè
 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå èñïîëüçîâàíû ññûëêè íà ñëåäóþùèå ñòàíäàðòû:
ÃÎÑÒ 8.315—97 Ãîñóäàðñòâåííàÿ ñèñòåìà îáåñïå÷åíèÿ åäèíñòâà èçìåðåíèé. Ñòàíäàðòíûå îáðàçöû ñîñòàâà è ñâîéñòâ âåùåñòâ è ìàòåðèàëîâ. Îñíîâíûå ïîëîæåíèÿ
ÃÎÑÒ 12.0.004—90 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Îðãàíèçàöèÿ îáó÷åíèÿ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Îáùèå ïîëîæåíèÿ
ÃÎÑÒ 12.1.004—91 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ïîæàðíàÿ áåçîïàñíîñòü. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 12.1.005—88 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Îáùèå ñàíèòàðíî-ãèãèåíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ ê âîçäóõó ðàáî÷åé çîíû
ÃÎÑÒ 12.1.007—76 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Âðåäíûå âåùåñòâà. Êëàññèôèêàöèÿ è îáùèå òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè
ÃÎÑÒ 12.1.016—79 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Âîçäóõ ðàáî÷åé çîíû. Òðåáîâàíèÿ ê ìåòîäèêàì èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèé âðåäíûõ âåùåñòâ
ÃÎÑÒ 12.3.031—83 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ðàáîòû ñî ðòóòüþ. Òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè
ÃÎÑÒ 12.4.009—83 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ïîæàðíàÿ òåõíèêà äëÿ çàùèòû îáúåêòîâ. Îñíîâíûå âèäû
ÃÎÑÒ 12.4.011—89 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ñðåäñòâà çàùèòû ðàáîòàþùèõ. Îáùèå òðåáîâàíèÿ è êëàññèôèêàöèÿ
ÃÎÑÒ 12.4.021—75 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ñèñòåìû âåíòèëÿöèîííûå. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 17.4.3.01—83 Îõðàíà ïðèðîäû. Ïî÷âû. Îáùèå òðåáîâàíèÿ ê îòáîðó ïðîá.
ÃÎÑÒ 17.4.3.03—85 Îõðàíà ïðèðîäû. Ïî÷âû. Îáùèå òðåáîâàíèÿ ê ìåòîäàì îïðåäåëåíèÿ çàãðÿçíÿþùèõ âåùåñòâ.
ÃÎÑÒ 17.4.3.04—85 Îõðàíà ïðèðîäû. Ïî÷âû. Îáùèå òðåáîâàíèÿ ê êîíòðîëþ è îõðàíå îò çàãðÿçíåíèé.
ÃÎÑÒ 4204—77 Êèñëîòà ñåðíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 4461—77 Êèñëîòà àçîòíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 6709—72 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 7298—79 Ãèäðîêñèëàìèí ñåðíîêèñëûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 7851—74 Ïîñóäà ñòåêëÿííàÿ õèìèêî-ëàáîðàòîðíàÿ. Ãîðëîâèíû. Âíóòðåííèå äèàìåòðû
ÃÎÑÒ 9147—80 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ôàðôîðîâûå. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 10157—79 Àðãîí ãàçîîáðàçíûé è æèäêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 20490—75 Êàëèé ìàðãàíöîâîêèñëûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 27329—87 Ðóäû è êîíöåíòðàòû öâåòíûõ ìåòàëëîâ. Îáùèå òðåáîâàíèÿ ê ìåòîäàì õèìè÷åñêîãî àíàëèçà
ÃÎÑÒ 29227—91 (ÈÑÎ 835-1—81) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ Ð 8.563—96 Ãîñóäàðñòâåííàÿ ñèñòåìà îáåñïå÷åíèÿ åäèíñòâà èçìåðåíèé. Ìåòîäèêè âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé
3 Îáùèå ïîëîæåíèÿ
3.1 Ðåçóëüòàòû îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ðòóòè â îòõîäàõ ïðîèçâîäñòâà è ïîòðåáëåíèÿ íåîáõîäèìû äëÿ ðåøåíèÿ ñëåäóþùèõ çàäà÷:
- âûðàáîòêà ïðåäëîæåíèé ïî çàìåíå ïåðâè÷íûõ èñòî÷íèêîâ ñûðüÿ è ìàòåðèàëîâ ïàñïîðòèçîâàííûìè ðòóòüñîäåðæàùèìè îòõîäàìè;
- îïåðàòèâíîå èíôîðìèðîâàíèå ïîòåíöèàëüíûõ è àêòóàëüíûõ çàêàç÷èêîâ, æåëàþùèõ ïðèîáðåñòè îòõîäû èëè ïðèíÿòü ó÷àñòèå â èõ ïåðåðàáîòêå;
- ïîäãîòîâêà è ïðèíÿòèå ýêñïåðòàìè, óïîëíîìî÷åííûìè ìåñòíûìè îðãàíàìè âëàñòè êîìïåòåíòíûõ ðåøåíèé ïðè ðàññìîòðåíèè âîïðîñîâ ëèêâèäàöèè ðòóòüñîäåðæàùèõ îòõîäîâ;
- âûÿâëåíèå ýôôåêòèâíûõ òåõíîëîãèé ïåðåðàáîòêè ðòóòüñîäåðæàùèõ îòõîäîâ;
- îïðåäåëåíèå ýôôåêòèâíûõ ìåòîäîâ êîíòðîëÿ è óòî÷íåíèÿ ìåòðîëîãè÷åñêèõ òðåáîâàíèé â ñâÿçè ñî ñïåöèôèêîé äàííîãî îòõîäà, ñðîêàìè õðàíåíèÿ è ñïîñîáàìè ïåðåðàáîòêè.
3.2 Ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ ðòóòè äîëæíà äàòü äîñòîâåðíóþ èíôîðìàöèþ î êîëè÷åñòâå îáùåé ðòóòè (îðãàíè÷åñêîé è íåîðãàíè÷åñêîé) â ñëåäóþùèõ îòõîäàõ:
- ïî÷âàõ (ñîãëàñíî ÃÎÑÒ 17.4.3.01, ÃÎÑÒ 17.4.3.03, ÃÎÑÒ 17.4.3.04), îñàäêàõ, êóáîâûõ îñòàòêàõ è øëàìîîáðàçíûõ ìàòåðèàëàõ;
- ëþìèíåñöåíòíûõ ëàìïàõ, ñîäåðæàùèõ îò 80 äî 120 ìã ðòóòè êàæäàÿ;
- ðòóòüñîäåðæàùèõ ýëåêòðè÷åñêèõ áàòàðåéêàõ, ñîäåðæàùèõ äî 300 ìã ðòóòè êàæäàÿ.
3.3 Òðåáîâàíèÿ, óñòàíîâëåííûå íàñòîÿùèì ñòàíäàðòîì, îáÿçàòåëüíû ïðè:
- ïàñïîðòèçàöèè, ñåðòèôèêàöèè ðòóòüñîäåðæàùèõ è äåìåðêóðèçîâàííûõ îòõîäîâ êàê îïàñíûõ âåùåñòâ èëè âòîðè÷íûõ ìàòåðèàëüíûõ ðåñóðñîâ;
- âûïîëíåíèè ëþáûõ äåéñòâèé, ñâÿçàííûõ ñ ïåðåðàáîòêîé ðòóòüñîäåðæàùèõ îòõîäîâ, êîòîðàÿ âêëþ÷àåò ìàðêåòèíã, õðàíåíèå, î÷èñòêó, ñåïàðàöèþ, óòèëèçàöèþ, çàõîðîíåíèå è óíè÷òîæåíèå óêàçàííûõ îòõîäîâ (ïîñëåäíåå — ïðè ýêîíîìè÷åñêîé èëè òåõíè÷åñêîé íåâîçìîæíîñòè èõ èñïîëüçîâàíèÿ â íàñòîÿùåå âðåìÿ);
- ðàçðàáîòêå, èçäàíèè äîêóìåíòàöèè âñåõ âèäîâ, íàó÷íî-òåõíè÷åñêîé, ó÷åáíîé è ñïðàâî÷íîé ëèòåðàòóðû.
4 Òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè
4.1 Ðòóòü è åå ñîåäèíåíèÿ îòíîñÿòñÿ ê âåùåñòâàì ñ âûñîêîé òîêñè÷íîñòüþ (êëàññ òîêñè÷íîñòè 1). Ïðè ðàáîòå ñ ðòóòüþ ñëåäóåò ðóêîâîäñòâîâàòüñÿ ÃÎÑÒ 12.3.031 è [2].
4.2 Õèìè÷åñêèå ëàáîðàòîðèè äîëæíû áûòü ðàñïîëîæåíû â ïîìåùåíèÿõ ñ åñòåñòâåííûì îñâåùåíèåì, îòîïëåíèåì, âîäîïðîâîäîì, êàíàëèçàöèåé è ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì äåéñòâóþùèõ ñàíèòàðíûõ íîðì.
4.3 Âñå ýëåêòðîïðèáîðû è ýëåêòðîóñòàíîâêè â ëàáîðàòîðèè äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü Ïðàâèëàì óñòðîéñòâà ýëåêòðîóñòàíîâîê. Ýêñïëóàòàöèÿ âñåõ ýëåêòðè÷åñêèõ ïðèáîðîâ â ïðîöåññå àíàëèçà äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ Ïðàâèëàìè òåõíèêè áåçîïàñíîñòè ïðè ýêñïëóàòàöèè ýëåêòðîóñòàíîâîê ïîòðåáèòåëåé.
4.4 Ðàçìåùåíèå è õðàíåíèå õèìè÷åñêèõ ðåàãåíòîâ è âåùåñòâ, îáëàäàþùèõ îïàñíûìè è âðåäíûìè ñâîéñòâàìè, à òàêæå òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè ïðè èõ èñïîëüçîâàíèè îñóùåñòâëÿþòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ Îñíîâíûìè ïðàâèëàìè áåçîïàñíîñòè, ðàáîòû â õèìè÷åñêèõ ëàáîðàòîðèÿõ.
4.5 Ïðè èñïîëüçîâàíèè ñæàòûõ, ñæèæåííûõ è ðàñòâîðåííûõ ãàçîâ íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü Ïðàâèëà áåçîïàñíîé ýêñïëóàòàöèè ñîñóäîâ, ðàáîòàþùèõ ïîä äàâëåíèåì, óòâåðæäåííûõ Ãîñãîðòåõíàäçîðîì ÑÑÑÐ.
4.6 Òðåáîâàíèÿ ïîæàðíîé áåçîïàñíîñòè ëàáîðàòîðíûõ ïîìåùåíèé äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü ÃÎÑÒ 12.1.004. Ïîìåùåíèÿ ëàáîðàòîðèè äîëæíû áûòü îñíàùåíû ñðåäñòâàìè îãíåòóøåíèÿ è ïîæàðíîé òåõíèêîé ïî ÃÎÑÒ 12.4.009.
4.7 Ïîìåùåíèÿ ëàáîðàòîðèè äîëæíû èìåòü ïðèòî÷íî-âûòÿæíóþ âåíòèëÿöèþ, ñîîòâåòñòâóþùóþ òðåáîâàíèÿì ÃÎÑÒ 12.4.021. Ïîäãîòîâêà ïðîá ê àíàëèçó (ðàñïîëîæåíèå è ïð.) äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ â øêàôàõ, îáîðóäîâàííûõ ìåñòíûì îòñàñûâàþùèì óñòðîéñòâîì.
4.8 Êîíöåíòðàöèè âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû íå äîëæíû ïðåâûøàòü ÏÄÊ, óêàçàííûõ â ÃÎÑÒ 12.1.005. Êîíòðîëü çà ñîäåðæàíèåì âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû ñëåäóåò îñóùåñòâëÿòü â ñîîòâåòñòâèè ñ ÃÎÑÒ 12.1.007, ìåòîäàìè îïðåäåëåíèÿ âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû, ðåêîìåíäîâàííûìè Ìèíçäðàâîì ÑÑÑÐ, è ïî ìåòîäèêàì, ðàçðàáîòàííûì ñîãëàñíî ÃÎÑÒ 12.1.016.
4.9 Óòèëèçàöèþ, îáåçâðåæèâàíèå è óíè÷òîæåíèå âðåäíûõ âåùåñòâ — îòõîäîâ îò ïðîèçâîäñòâà àíàëèçîâ — íåîáõîäèìî ïðîèçâîäèòü â ñîîòâåòñòâèè ñ óòâåðæäåííîé äîêóìåíòàöèåé, ñîãëàñîâàííîé ñ ñàíèòàðíî-ýïèäåìèîëîãè÷åñêîé ñëóæáîé Ìèíçäðàâà Ðîññèè.
4.10 Ëèöà, âûïîëíÿþùèå àíàëèçû, äîëæíû îáåñïå÷èâàòüñÿ ïðåäîõðàíèòåëüíûìè ñðåäñòâàìè è ñïåöîäåæäîé: õàëàòàìè, ðåçèíîâûìè ïåð÷àòêàìè, ôàðòóêàìè, çàùèòíûìè î÷êàìè â ñîîòâåòñòâèè ñ äåéñòâóþùèìè íîðìàìè âûäà÷è ñïåöîäåæäû, ñïåöîáóâè è ïðåäîõðàíèòåëüíûõ ïðèñïîñîáëåíèé, óòâåðæäåííûìè Ãîñêîìèòåòîì ïî òðóäó è ñîöèàëüíûì âîïðîñàì, è ïî ÃÎÑÒ 12.4.011.
4.11 Ê ðàáîòå â ëàáîðàòîðèè äîïóñêàþòñÿ ëèöà íå ìîëîæå 18 ëåò. Ïîñòóïàþùèå íà ðàáîòó, à òàêæå ðàáîòàþùèå â ëàáîðàòîðèè äîëæíû ïðîõîäèòü:
- ïðåäâàðèòåëüíîå îáó÷åíèå áåçîïàñíûì ìåòîäàì ðàáîòû è ïðàâèëàì îáðàùåíèÿ ñ çàùèòíûìè ñðåäñòâàìè;
- ñïåöèàëüíûé èíñòðóêòàæ ïî òåõíèêå áåçîïàñíîñòè ñ ñîîòâåòñòâóþùåé çàïèñüþ â óñòàíîâëåííîì ïîðÿäêå ñîãëàñíî ÃÎÑÒ 12.0.004;
- ïðåäâàðèòåëüíûå è ïåðèîäè÷åñêèå ìåäèöèíñêèå îñìîòðû ñîãëàñíî óêàçàíèÿì Ìèíçäðàâà Ðîññèè.
5 Îáùèå òðåáîâàíèÿ
5.1 Îáùèå òðåáîâàíèÿ — ïî ÃÎÑÒ 27329.
5.2 Àíàëèçó ïîäâåðãàþò èçìåëü÷åííóþ óñðåäíåííóþ ïðîáó (íå ìåíåå 10 ã), âûñóøåííóþ ïðè òåìïåðàòóðå (60 ± 2) °Ñ äî ïîñòîÿííîé ìàññû.
6 Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè ðòóòè
(îò 0,00002 % äî 0,01 %)
6.1 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè ðòóòè äî ýëåìåíòíîãî ñîñòîÿíèÿ, ââåäåíèè ïàðîâ ðòóòè â àíàëèòè÷åñêóþ ÿ÷åéêó ñ ïîìîùüþ òåõíèêè ïîëó÷åíèÿ õîëîäíîãî ïàðà è èçìåðåíèè àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ ïàðàìè ðòóòè àíàëèòè÷åñêîé ëèíèè ðòóòè 253,7 íì.
Äëÿ óñòðàíåíèÿ ïîìåõ îò ëåòó÷èõ ìàòåðèàëîâ, ñîäåðæàùèõñÿ â íàâåñêå, èñïîëüçóþò ïðåäâàðèòåëüíîå ïðîäóâàíèå íå çàïîëíåííîãî ðàñòâîðîì ïðîñòðàíñòâà êîëáû âîçäóõîì äî ââåäåíèÿ â íåå õëîðèäà îëîâà (II).
6.2 Îáîðóäîâàíèå è ðåàêòèâû
6.2.1 Ðòóòíûé àíàëèçàòîð ëþáîé ìîäåëè, âêëþ÷àþùèé ñïåêòðîôîòîìåòð, ëàìïó ñ ïîëûì êàòîäîì äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðòóòè, ðåãèñòðèðóþùåå óñòðîéñòâî è óñòðîéñòâî äëÿ ïîëó÷åíèÿ õîëîäíûõ ïàðîâ ðòóòè.
6.2.2 Óñòðîéñòâî äëÿ ïîëó÷åíèÿ õîëîäíûõ ïàðîâ ðòóòè ìîæåò áûòü ëàáîðàòîðíîãî èçãîòîâëåíèÿ (ðèñóíîê 1).
Àíàëèòè÷åñêàÿ ÿ÷åéêà äëèíîé 10 ñì ñ êâàðöåâûìè îêíàìè íà òîðöàõ. ß÷åéêà ìîæåò áûòü âûïîëíåíà èç ïëåêñèãëàñîâîé òðóáêè âíåøíèì äèàìåòðîì 2,5 ñì, ê êîíöàì êîòîðîé ïðèêëååíû îïòè÷åñêèå êâàðöåâûå ñòåêëà äèàìåòðîì 2,5 ñì è òîëùèíîé 1,5 ìì. Âõîä è âûõîä âîçäóõà îñóùåñòâëÿþòñÿ ñ ïîìîùüþ äâóõ òðóáîê èç ïëåêñèãëàñà âíåøíèì äèàìåòðîì ( 0,6 ìì, âñòðîåííûõ â ÿ÷åéêó íà ðàññòîÿíèè ~ 1,5 ñì îò êàæäîãî êâàðöåâîãî îêíà. ß÷åéêó óñòàíàâëèâàþò âìåñòî ãîðåëêè äëÿ ïëàìåíè âäîëü îïòè÷åñêîé îñè.
6.2.3 Íàñîñ ïåðèñòàëüòè÷åñêèé ëþáîé ìàðêè, îáåñïå÷èâàþùèé ïîäà÷ó âîçäóõà 1äì3/ìèí.
6.2.4 Ðàñõîäîìåð (ðîòàìåòð), ïîçâîëÿþùèé èçìåðÿòü ðàñõîä âîçäóõà 1 äì3/ìèí.
6.2.5 Ãèáêèå øëàíãè äëÿ ïîäà÷è âîçäóõà îò íàñîñà â êîëáó ñ îáðàçöîì, ÿ÷åéêó è âûõîä èç ÿ÷åéêè.
6.2.6 Îñóøèòåëü — òðóáêà äëèíîé 15 ñì, äèàìåòðîì 2 ñì, çàïîëíåííàÿ 20 ã ïåðõëîðàòà ìàãíèÿ èëè äðóãèì âûñóøèâàþùèì ðåàãåíòîì. Îòõîäÿùèå èç ÿ÷åéêè ãàçû ñëåäóåò ïðîïóñêàòü ÷åðåç ñêëÿíêó ñ ðàñòâîðîì, ïîãëîùàþùèì ðòóòü.  êà÷åñòâå ïîãëîòèòåëåé ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû:
à) ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé ñìåøåíèåì ðàâíûõ îáúåìîâ 0,1 ìîëü/äì3 ðàñòâîðà KMnO4 è ðàñòâîðà 10 % H2SO4;
á) ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 0,25 % éîäà â 3 %-íîì ðàñòâîðå éîäèñòîãî êàëèÿ.
1 — íàñîñ; 2 — îñóøèòåëü; 3 — ÿ÷åéêà; 4 — ïîãëîòèòåëü ðòóòè; 5 — ðåàêöèîííàÿ êîëáà
Ðèñóíîê 1 — Ñõåìà óñòàíîâêè äëÿ ïîëó÷åíèÿ õîëîäíîãî ïàðà ðòóòè
6.2.7 Êîëáû êîíè÷åñêèå ïî ÃÎÑÒ 7851.
6.2.8 Êîëáû ìåðíûå ïî ÃÎÑÒ 1770.
6.2.9 Ïèïåòêè ïî ÃÎÑÒ 29227.
6.2.10 Êèñëîòà ñîëÿíàÿ ïî ÃÎÑÒ 3118.
6.2.11 Êèñëîòà àçîòíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4461.
6.2.12 Âîäêà öàðñêàÿ. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì îñòîðîæíûì äîáàâëåíèåì òðåõ îáúåìîâ êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé ê îäíîìó îáúåìó êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû.
6.2.13 Êèñëîòà ñåðíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4204 è ðàñòâîð êîíöåíòðàöèè 0,25 ìîëü/äì3 ñåðíîé êèñëîòû, ãîòîâÿò: 14 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëÿþò äî 1 äì3 âîäîé è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè.
6.2.14 Ðàñòâîð ñóëüôàòà îëîâà (II): 25 ã ñóëüôàòà îëîâà äîáàâëÿþò ê 250 ñì3 ñåðíîé êèñëîòû êîíöåíòðàöèè 0,25 ìîëü/äì3. Ñìåñü ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñóñïåíçèþ è åå íåîáõîäèìî ïåðåìåøèâàòü âî âðåìÿ èñïîëüçîâàíèÿ. Ñìåñü ãîòîâÿò â äåíü ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà.
6.2.15 Íàòðèé õëîðèñòûé ïî ÃÎÑÒ 4233.
6.2.16 Ãèäðîêñèëàìèí ñåðíîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 7298.
6.2.17 Ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèñòîãî — ñóëüôàòà ãèäðîêñèëàìèíà, ãîòîâÿò: ðàñòâîðÿþò 12 ã õëîðèäà íàòðèÿ è 12 ã ñóëüôàòà ãèäðîêñèëàìèíà â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå, äîâîäÿò äî îáúåìà 1 äì3 è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè.
Ïðèìå÷àíèå — Âìåñòî ñóëüôàòà îëîâà (II) ìîæíî èñïîëüçîâàòü õëîðèä îëîâà (II), âìåñòî ñóëüôàòà ãèäðîêñèëàìèíà ìîæíî èñïîëüçîâàòü õëîðèä ãèäðîêñèëàìèíà.
6.2.18 Êàëèé ìàðãàíöîâîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 20490. Ðàñòâîð ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ ìàññîâîé äîëè 5 %, ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 5 ã ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ â 100 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè.
6.2.19 Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð À, ñîäåðæàùèé 1 ìã ðòóòè â 1 ñì3, ãîòîâÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì: íàâåñêó õëîðèäà ðòóòè (II) ìàññîé 0,1354 ã ðàñòâîðÿþò â 75 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3, äîáàâëÿþò 10 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû, äîâîäÿò âîäîé äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.
6.2.20 Ðàáî÷èé ðàñòâîð ðòóòè ãîòîâÿò ïîñëåäîâàòåëüíûì ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà À äî ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ñîäåðæàùåãî 0,1 ìêã/ñì3 ðòóòè. Êèñëîòíîñòü ðàáî÷åãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ïîääåðæèâàþò íà óðîâíå 0,15 % àçîòíîé êèñëîòû. Êèñëîòó äîáàâëÿþò â ìåðíóþ êîëáó ïðåæäå, ÷åì ââîäÿò â íåå àëèêâîòíóþ ÷àñòü ðàñòâîðà. Ýòîò ðàñòâîð ðòóòè è äðóãèå ðàçáàâëåííûå ðàñòâîðû, ïðèãîòîâëåííûå èç ðàñòâîðà À, óñòîé÷èâû îäèí äåíü è äîëæíû áûòü ïðèãîòîâëåíû â äåíü ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà.
6.2.21 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.
6.3 Ïðîâåäåíèå àíàëèçà
6.3.1 Ïðîäóêòû ñ ìàññîâîé äîëåé ðòóòè äî 0,0005 %.
Íàâåñêó ñóõîãî îáðàçöà ìàññîé 0,2000 ã ïîìåùàþò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 300 ñì3. Äîáàâëÿþò 5 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è 5 ñì3 öàðñêîé âîäêè. Êîëáó ñòàâÿò íà âîäÿíóþ áàíþ, íàãðåòóþ äî 95 °Ñ, è âûäåðæèâàþò ðàñòâîð ïðè ýòîé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå 2 ìèí. Ðàñòâîð îõëàæäàþò, äîáàâëÿþò 50 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è 15 ñì3 ðàñòâîðà ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ. Ñîäåðæàíèå êîëáû òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Êîëáó ïîìåùàþò íà âîäÿíóþ áàíþ è âûäåðæèâàþò ïðè 95 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Ðàñòâîð îõëàæäàþò è äîáàâëÿþò 6 ñì3 ðàñòâîðà õëîðèäà íàòðèÿ — ñóëüôàòà ãèäðîêñèëàìèíà, ÷òîáû âîññòàíîâèòü èçáûòîê ïåðìàíãàíàòà. Ïðèëèâàþò 55 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, â êîëáó âñòàâëÿþò (íåïëîòíî) ïðîáêó ñ äâóìÿ îòâåðñòèÿìè äëÿ âõîäà è âûõîäà âîçäóõà è ïðîäóâàþò íå çàïîëíåííîå ðàñòâîðîì ïðîñòðàíñòâî êîëáû â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ñåêóíä, çàòåì äîáàâëÿþò 5 ñì3 ñóëüôàòà îëîâà (II), êîëáó íåìåäëåííî ïëîòíî çàêðûâàþò ýòîé æå ïðîáêîé è ðåãèñòðèðóþò ïîãëîùåíèå èçëó÷åíèÿ ëàìïû ñ ïîëûì êàòîäîì ïàðàìè ðòóòè, êàê îïèñàíî â 6.4.
6.3.2 Ïðîäóêòû ñ ìàññîâîé äîëåé ðòóòè îò 0,0005 % äî 0,01 %
Íàâåñêó ñóõîãî îáðàçöà ìàññîé 0,2000 ìã ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó ñ óçêèì ãîðëîì âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3. Òóäà æå äîáàâëÿþò 10 ñì3 öàðñêîé âîäêè, íàêðûâàþò ÷àñîâûì ñòåêëîì è ñòàâÿò íà ïëèòó ñ äâîéíûì àñáåñòîì èëè âîäÿíóþ áàíþ. Ïîñëå ïðåêðàùåíèÿ áóðíîé ðåàêöèè äîáàâëÿþò 40 ñì3 âîäû è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 100 °Ñ, íå äîïóñêàÿ âûïàðèâàíèÿ, â òå÷åíèå 30 ìèí. Äàëåå ðàñòâîð îõëàæäàþò, ïåðåâîäÿò âîäîé â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 200 ñì3, â êîòîðóþ ïðåäâàðèòåëüíî äîáàâëÿþò 2 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû, äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.
Èç êîëáû îòáèðàþò àëèêâîòíóþ ÷àñòü 10 ñì3, ïåðåâîäÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 300 ñì3, äîáàâëÿþò 50 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, 15 ñì3 ðàñòâîðà ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ è äàëåå ïîñòóïàþò, êàê îïèñàíî â 6.3.1.
6.4 Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà
Ãîòîâÿò ñåðèþ ðàáî÷èõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ: â øåñòü êîíè÷åñêèõ êîëá âìåñòèìîñòüþ 300 ñì3 ââîäÿò 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 è 10 ñì3 ðàáî÷åãî ðàñòâîðà, ÷òî ñîîòâåòñòâóåò 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 è 1,0 ìêã ðòóòè. Äîáàâëÿþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó äî îáúåìà 10 ñì3. Çàòåì äîáàâëÿþò 5 ñì3 öàðñêîé âîäêè, íàãðåâàþò 2 ìèí íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå 95 °Ñ. Ðàñòâîðû îõëàæäàþò, äîáàâëÿþò 50 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, 15 ñì3 ðàñòâîðà ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ â êàæäóþ êîëáó è ñíîâà íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 30 ìèí. Ñíîâà îõëàæäàþò, äîáàâëÿþò 6 ñì3 ðàñòâîðà õëîðèäà íàòðèÿ — ñóëüôàòà ãèäðîêñèëàìèíà. Ïðèëèâàþò 50 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû.  êàæäóþ êîëáó ïîî÷åðåäíî âñòàâëÿþò ïðîáêó (íåïëîòíî) ñ äâóìÿ îòâåðñòèÿìè äëÿ âõîäà è âûõîäà âîçäóõà è ïðîäóâàþò ïðîñòðàíñòâî íàä ðàñòâîðîì â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ñåêóíä.  êîëáó ïðèëèâàþò 5 ñì3 ðàñòâîðà ñóëüôàòà îëîâà (II) è ñðàçó çàêðûâàþò ïðîáêîé ïëîòíî. Íàñîñ, êîòîðûé ïðåäâàðèòåëüíî äîëæåí áûòü óñòàíîâëåí íà ðàñõîä âîçäóõà 1 äì3/ìèí, äîëæåí ðàáîòàòü íåïðåðûâíî. Âåëè÷èíà ïîãëîùåíèÿ, ïîêàçûâàåìàÿ íà ðåãèñòðèðóþùåì óñòðîéñòâå ïðèáîðà, áóäåò óâåëè÷èâàòüñÿ è äîñòèãíåò ìàêñèìóìà â òå÷åíèå 30 ñ. Êàê òîëüêî ïîêàçàíèÿ ïðèáîðà ñíèçÿòñÿ (ïðèìåðíî ÷åðåç 1 ìèí) äî ìèíèìàëüíîãî çíà÷åíèÿ, îòêðûâàþò ïðîáêó è ïðîäîëæàþò ïðîäóâàòü ðàñòâîð âîçäóõîì, çàòåì âûòàñêèâàþò ïðîáêó èç êîëáû è ïðèñòóïàþò ê ðàáîòå ñî ñëåäóþùèì ðàñòâîðîì.
Äëÿ êàæäîãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ èçìåðÿþò âûñîòó ïèêà ïîãëîùåíèÿ è ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê, îòêëàäûâàÿ ïî îñè àáñöèññ êîëè÷åñòâî ðòóòè â ìèêðîãðàììàõ, à ïî îñè îðäèíàò — ñîîòâåòñòâóþùèé åìó àíàëèòè÷åñêèé ñèãíàë â ìèëëèìåòðàõ.
Èçìåðÿþò âûñîòó ïèêà ïîãëîùåíèÿ äëÿ êàæäîãî àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà è ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó íàõîäÿò ñîîòâåòñòâóþùåå åìó ñîäåðæàíèå ðòóòè â ìèêðîãðàììàõ.
6.5 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
6.5.1 Âûïîëíåíèå èçìåðåíèé äîëæíî ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì ÃÎÑÒ Ð 8.563 è ÃÎÑÒ 8.315.
6.5.2 Ìàññîâóþ äîëþ ðòóòè âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
èëè ïî ôîðìóëå
,
— êîíöåíòðàöèÿ ðòóòè, ìêã/ã;
— ìàññîâàÿ äîëÿ ðòóòè, %;
m1 — ìàññà ðòóòè â íàâåñêå, ìêã;
ò — ìàññà íàâåñêè, ã.
Ðåçóëüòàò óìíîæàþò íà âåëè÷èíó ðàçâåäåíèÿ, åñëè ðàáîòàëè ïî ìåòîäó À.
6.5.3 Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ òðåõ ïàðàëëåëüíûõ îïûòîâ. Äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó ðåçóëüòàòàìè ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé íå äîëæíû ïðåâûøàòü 25 % îòí.
7 Àòîìíî-ýìèññèîííûé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè ðòóòè
(îò 0,01 % è áîëåå)
7.1 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà èçìåðåíèè èíòåíñèâíîñòè èçëó÷åíèÿ ñïåêòðàëüíîé ëèíèè ðòóòè ïðè ââåäåíèè ðàñòâîðà ïðîáû â ðàçðÿä èíäóêöèîííî-ñâÿçàííîé ïëàçìû. Àíàëèòè÷åñêàÿ ëèíèÿ ðòóòè 194,23 íì.
7.2 Îáîðóäîâàíèå è ðåàêòèâû
7.2.1 Ïëàçìåííûé ñïåêòðîìåòð ëþáîé ìàðêè, âêëþ÷àþùèé:
à) ñêàíèðóþùåå óñòðîéñòâî;
á) ðåãèñòðèðóþùåå óñòðîéñòâî — âèäåîäèñïëåé è ïðèíòåð (ïðè êîìïüþòåðíîé îáðàáîòêå ðåçóëüòàòîâ) èëè ñàìîïèñåö (ïðè ðó÷íîé îáðàáîòêå ðåçóëüòàòîâ);
â) ðàñïûëèòåëü;
ã) ïëàçìåííóþ ãîðåëêó.
7.2.2 Áàëëîí ñ àðãîíîì ïî ÃÎÑÒ 10157, ñíàáæåííûé ðåäóêòîðîì.
7.2.3 Êîëáû êîíè÷åñêèå, ìåðíûå, ïèïåòêè (ñì. 6.3).
7.2.4 Êèñëîòû àçîòíàÿ, ñîëÿíàÿ, öàðñêàÿ âîäêà, äèñòèëëèðîâàííàÿ âîäà — (ñì. 6.2).
7.2.5 Ðàñòâîð ðòóòè ãîòîâÿò, êàê óêàçàíî â 6.2.19 (ðàñòâîð À).
7.2.6 Ðàáî÷èå ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ, ñîäåðæàùèå 100, 10 è 1 ìã/äì3 (ìêã/ñì3), ãîòîâÿò ïîñëåäîâàòåëüíûì ðàçâåäåíèåì ðàñòâîðà À âîäîé.  ìåðíóþ êîëáó ïåðåä ââåäåíèåì àëèêâîòíîé ÷àñòè ðàñòâîðà ðòóòè ââîäÿò 2 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû. Ïðè ðó÷íîé îáðàáîòêå ðåçóëüòàòîâ êîëè÷åñòâî ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ñëåäóåò óâåëè÷èòü, äîáàâèâ ïðîìåæóòî÷íûå è ìåæäó êðàéíèìè 1,0—10 ìã/äì3 è 10—100 ìã/äì3.
Ðàáî÷èå ðàñòâîðû ãîòîâÿò â äåíü âûïîëíåíèÿ àíàëèçà.
7.3 Ïðîâåäåíèå àíàëèçà
7.3.1 Íàâåñêó ñóõîé ïðîáû ìàññîé 0,200—1,000 ã ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó ñ óçêèì ãîðëîì âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3, ïðèëèâàþò 10—20 ñì3 öàðñêîé âîäêè, êîëáó íàêðûâàþò ÷àñîâûì ñòåêëîì èëè ôàðôîðîâîé êðûøêîé è ñòàâÿò íà ïëèòó ñ äâîéíûì àñáåñòîì èëè âîäÿíóþ áàíþ. Ïîñëå ïðåêðàùåíèÿ áóðíîé ðåàêöèè â êîëáó äîáàâëÿþò 20 ñì3 âîäû è ñíîâà íàãðåâàþò, íå äîïóñêàÿ âûïàðèâàíèÿ, â òå÷åíèå 30 ìèí. Äàëåå êîëáó ñ ðàñòâîðîì îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû, ðàñòâîð ïåðåâîäÿò âîäîé â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3, äîâîäÿò äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàñòâîð ðàçáàâëÿþò âîäîé, ïðåäâàðèòåëüíî ââåäÿ 2 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû â ìåðíóþ êîëáó, èëè ðàçëîæåííóþ íàâåñêó ïåðåâîäÿò â êîëáó áîëüøåé âìåñòèìîñòè.
7.3.2 Èçìåðåíèå àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà
Ðåæèì ðàáîòû ÈÑÏ-ñïåêòðîìåòðà óñòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ê ñïåêòðîìåòðó. Èñïîëüçóþò ñêàíèðîâàíèå ñïåêòðà äëÿ ó÷åòà ôîíîâîãî èçëó÷åíèÿ ñïðàâà è ñëåâà îò àíàëèòè÷åñêîé ëèíèè.
Ñíà÷àëà ðàñïûëÿþò ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ 1,0 è 10 ìã/äì3, çàòåì ñåðèþ àíàëèçèðóåìûõ ðàñòâîðîâ, äåëàÿ äëÿ êàæäîãî ïî äâà èçìåðåíèÿ. Ðåêàëèáðîâêó ïðîèçâîäÿò ÷åðåç êàæäûå 10 ðàñòâîðîâ.
Ïåðåä ðàñïûëåíèåì êàæäîãî ðàñòâîðà ðàñïûëèòåëüíóþ ñèñòåìó ïðîìûâàþò âîäîé, ðàñïûëÿÿ âîäó â òå÷åíèå 5 ñ.
7.3.3 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
7.3.3.1 Ðàñ÷åò ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðà
Ðåçóëüòàòû ïîëó÷àþò àâòîìàòè÷åñêè â åäèíèöàõ êîíöåíòðàöèè ïî ðàñòâîðó (ìã/ñì3). Åñëè ðàñòâîð ðàçáàâëÿëè, óìíîæàþò íà âåëè÷èíó ðàçâåäåíèÿ.
7.3.3.2 Ðàñ÷åò ðåçóëüòàòîâ, ïîëó÷åííûõ ñ ïîìîùüþ ñàìîïèñöà
Èçìåðÿþò ëèíåéêîé âûñîòó ïèêà ëèíèè äëÿ êàæäîãî ðàñòâîðà. Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà îò êîíöåíòðàöèè ðòóòè â ðàñòâîðå, îòêëàäûâàÿ ïî îñè àáñöèññ ñîäåðæàíèå ðòóòè â ìã/äì3, ïî îñè îðäèíàò — ñîîòâåòñòâóþùåå åìó çíà÷åíèå àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà â ìèëëèìåòðàõ.
Ïî èçìåðåííîé âûñîòå ïèêà ëèíèè äëÿ àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà íàõîäÿò ïî ãðàôèêó ñîîòâåòñòâóþùåå ñîäåðæàíèå ðòóòè â ýòîì ðàñòâîðå. Åñëè ðàñòâîð ðàçáàâëÿëè, óìíîæàþò íà âåëè÷èíó ðàçâåäåíèÿ. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå èç äâóõ èçìåðåíèé äëÿ êàæäîãî ðàñòâîðà.
íàõîäÿò ïî ôîðìóëå
,
— ìàññîâàÿ äîëÿ ðòóòè, %;
ñ — êîíöåíòðàöèÿ ðòóòè â ðàñòâîðå, ìã/äì3;
V — îáúåì ìåðíîé êîëáû, ñì3;
ò — ìàññà íàâåñêè ïðîáû, ã.
7.3.4 Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ òðåõ ïàðàëëåëüíûõ îïûòîâ. Äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó ðåçóëüòàòàìè ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé íå äîëæíû ïðåâûøàòü 10 % îòí.
8 Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè ðòóòè ñ òåðìè÷åñêèì ðàçëîæåíèåì ïðîá (ïðè ìàññîâîé äîëå ðòóòè îò 0,000002 äî 0,001 %)
8.1 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà òåðìè÷åñêîé âîçãîíêå ðòóòè èç òâåðäîé, ïîðîøêîîáðàçíîé ïðîáû, êîíöåíòðàöèè âûäåëèâøèõñÿ ïàðîâ ðòóòè íà çîëîòîì ñîðáåíòå, ïîñëåäóþùåé äåñîðáöèè ðòóòè ñ ñîðáåíòà è èçìåðåíèè àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ ïàðàìè ðòóòè èçëó÷åíèÿ ñ äëèíîé âîëíû 253,7 íì.
8.2 Àïïàðàòóðà
8.2.1 Àíàëèçàòîð àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ëþáîé ìîäåëè, ñíàáæåííûé ðòóòíîé ëàìïîé è çàêðûòîé èçìåðèòåëüíîé êþâåòîé ñ êâàðöåâûìè îêíàìè èëè ðòóòíûé àíàëèçàòîð ëþáîé ìîäåëè, ðàáîòàþùèé ïî òîìó æå ïðèíöèïó.
8.2.2 Óñòðîéñòâî äëÿ òåðìè÷åñêîé âîçãîíêè è íàêîïëåíèÿ ðòóòè íà çîëîòîì ñîðáåíòå (ðèñóíîê 2).
1 — ïå÷ü; 2 — ôèëüòð; 3 — êðàíû; 4 — ñîðáåíò; 5 — èçìåðèòåëüíàÿ ÿ÷åéêà; 6— íàñîñ
Ðèñóíîê 2 — Óñòðîéñòâî äëÿ òåðìè÷åñêîé âîçãîíêè è íàêîïëåíèÿ ðòóòè íà çîëîòîì ñîðáåíòå
8.2.2.1 Ïå÷ü, ñíàáæåííàÿ ãåðìåòè÷íîé ÿ÷åéêîé ñ äâóìÿ øòóöåðàìè äëÿ ââîäà è âûâîäà ãàçîâîçäóøíîãî ïîòîêà è îáåñïå÷èâàþùàÿ íàãðåâ îáðàçöà äî òåìïåðàòóðû 650—700 (Ñ.
8.2.2.2 Ôèëüòð ëþáîé ìàðêè, îáåñïå÷èâàþùèé î÷èñòêó ãàçîâîçäóøíîãî ïîòîêà îò òâåðäûõ è æèäêèõ àýðîäèñïåðñíûõ ïðèìåñåé.
8.2.2.3 Ñîðáåíò çîëîòîé, ïðåäñòàâëÿþùèé ñîáîé çîëîòóþ íèòü äèàìåòðîì 0,05 ìì è ìàññîé 0,12—0,13 ã, íàâèòóþ íà íèõðîìîâóþ îñíîâó ìàññîé 0,2 ã â îäèí ñëîé. Îáùàÿ ìàññà ñòðóíû ñîðáåíòà 0,32—0,33 ã, äèàìåòð — 0,3 ìì, äëèíà — 0,34 ì. Ñòðóíà ñîðáåíòà äîëæíà áûòü ñâèòà â ñïèðàëü è ïîìåùåíà â ãåðìåòè÷íóþ êâàðöåâóþ ÿ÷åéêó âíóòðåííèì äèàìåòðîì 4 ìì è äëèíîé 100 ìì, ñíàáæåííóþ äâóìÿ øòóöåðàìè äëÿ ââîäà è âûâîäà ãàçîâîçäóøíîãî ïîòîêà, ñîåäèíåííóþ ñ îáùåé ñèñòåìîé ãèáêèìè òåðìîñòîéêèìè òðóáêàìè è îáåñïå÷èâàþùóþ âîçìîæíîñòü ïðèëîæåíèÿ ê êîíöàì íèõðîìîâîé îñíîâû íàïðÿæåíèÿ 10,5 Â.
8.2.3 Êîìïðåññîð âñàñûâàþùèé, îáåñïå÷èâàþùèé òîê ãàçîâîçäóøíîé ñìåñè ñî ñêîðîñòüþ 1 äì3/ìèí.
8.2.4 Ñèñòåìà èç äâóõ òðåõõîäîâûõ êðàíîâ, îáåñïå÷èâàþùàÿ ïðîõîæäåíèå ãàçîâîçäóøíîãî ïîòîêà ÷åðåç ïå÷ü, ôèëüòð è ÿ÷åéêó, ñîäåðæàùóþ ñîðáåíò, ëèáî, â ñëó÷àå ïåðåêëþ÷åíèÿ êðàíîâ â äðóãîå ïîëîæåíèå, îáåñïå÷èâàþùàÿ ïðîõîæäåíèå ãàçîâîçäóøíîãî ïîòîêà â íàïðàâëåíèè îò ñîðáåíòà ê èçìåðèòåëüíîé ÿ÷åéêå.
8.2.5 Òðóáêè ãèáêèå, â òîì ÷èñëå è òåðìîñòîéêèå, îáåñïå÷èâàþùèå âîçìîæíîñòü ðàáîòû ïðè òåìïåðàòóðå äî 750 (Ñ, ïðåäíàçíà÷åííûå äëÿ ñîåäèíåíèÿ ýëåìåíòîâ ñèñòåìû.
8.2.6 Ïîãëîòèòåëüíîå óñòðîéñòâî ðòóòè ñîãëàñíî 6.2.6.
8.2.7 Âåñû àíàëèòè÷åñêèå ïî ÃÎÑÒ 24104.
8.3 Ïîñóäà, ðåàêòèâû
8.3.1 Ñòóïêà ñ ïåñòèêîì ïî ÃÎÑÒ 9147.
8.3.2 Åìêîñòü êâàðöåâàÿ (ëîäî÷êà), èçãîòîâëåííàÿ èç òðóáêè âíåøíèì äèàìåòðîì 7—8 ìì, äëèíîé 20—24 ìì.
8.3.3 Ñòàíäàðòûå îáðàçöû ìàññîâîé äîëè ðòóòè ñîãëàñíî ÃÑÎ 7183 05.
8.4 Ïðîâåäåíèå àíàëèçà
8.4.1 Åìêîñòü (ëîäî÷êó) ñ íàâåñêîé ñóõîãî îáðàçöà ìàññîé 0,1—0,01 ã ïîìåùàþò â íàãðåâàòåëü ïå÷è. Ñèñòåìó êëàïàíîâ óñòàíàâëèâàþò â ïîëîæåíèå, îáåñïå÷èâàþùåå ïðîõîæäåíèå ãàçîâîçäóøíîé ñìåñè â íàïðàâëåíèè îò îáðàçöà ê çîëîòîìó ñîðáåíòó. Âêëþ÷àþò êîìïðåññîð è íàãðåâàþò ïå÷ü äî òåìïåðàòóðû 650—700 (Ñ, âûäåðæèâàþò ïðè ýòîé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå 1 ìèí, ïîñëå ÷åãî ñèñòåìó êëàïàíîâ óñòàíàâëèâàþò â ïîëîæåíèå, îáåñïå÷èâàþùåå ïðîõîæäåíèå ãàçîâîçäóøíîé ñìåñè îò çîëîòîãî ñîðáåíòà ÷åðåç ÿ÷åéêó àíàëèçàòîðà è ïå÷ü ê ïîãëîòèòåëüíîìó óñòðîéñòâó, ïðîèçâîäÿò îòæèã ñîðáåíòà ïóòåì ïîäà÷è íàïðÿæåíèÿ 10,5  íà åãî íèõðîìîâóþ íèòü â òå÷åíèå 6 ñ, îäíîâðåìåííî ïðîèçâîäÿ èçìåðåíèå ñîäåðæàíèÿ ïàðîâ ðòóòè â âîçäóõå, ïðîõîäÿùåì ÷åðåç ÿ÷åéêó àíàëèçàòîðà. Ïðîèçâîäÿò íå ìåíåå òðåõ ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé.
8.4.2 Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôîíîâûõ çíà÷åíèé ñîäåðæàíèÿ ðòóòè â èçìåðèòåëüíîé ñèñòåìå ïðîâîäÿò ïîëíûé öèêë èçìåðåíèé ñîãëàñíî 8.4.1 áåç ïîìåùåíèÿ íàâåñêè îáðàçöà â êâàðöåâóþ åìêîñòü.
8.4.3 Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà. Äëÿ ãðàäóèðîâêè èñïîëüçóþò ñòàíäàðòíûå îáðàçöû ïî 8.3.3. Ïîäáèðàþò ñåðèþ íàâåñîê ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ ìàññîé ðòóòè 0,001, 0,05 è 0,01 ìêã. Äëÿ êàæäîé íàâåñêè îïðåäåëÿþò ðòóòü àíàëîãè÷íî 8.4.1 è 8.4.2. Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê, îòêëàäûâàÿ ïî îñè àáñöèññ êîëè÷åñòâî ìèêðîãðàìì ðòóòè â ïðîáå, à ïî îñè îðäèíàò — ñîîòâåòñòâóþùåå ïîêàçàíèå ïðèáîðà.
8.4.4 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
8.4.4.1 Ïî ðåçóëüòàòàì èçìåðåíèé ïðè àíàëèçå ðåàëüíîé ïðîáû ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó íàõîäÿò ìàññó ðòóòè â ïðîáå â ìèêðîãðàììàõ.
8.4.4.2 Ìàññîâóþ äîëþ ðòóòè âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
èëè ïî ôîðìóëå
— êîíöåíòðàöèÿ ðòóòè, ìêã/ã;
— ìàññîâàÿ äîëÿ ðòóòè, %;
m1 — ìàññà ðòóòè â íàâåñêå, ìêã;
ò — ìàññà íàâåñêè, ã.
8.4.4.3 Äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó ðåçóëüòàòàìè ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé íå äîëæíû ïðåâûøàòü 25 % îòí.
(ñïðàâî÷íîå)
Áèáëèîãðàôèÿ
[1] Ãëàäûøåâ Â.Ï., Ëåâèöêàÿ Ñ.À. è Ôèëèïïîâà Ë.Ì. «Àíàëèòè÷åñêàÿ õèìèÿ ðòóòè», Ì., «Íàóêà», ñåðèÿ «Àíàëèòè÷åñêàÿ õèìèÿ ýëåìåíòîâ», 1974
[2] ÏîÒ—ÐÌ—001—93. Ïðàâèëà ïî îõðàíå òðóäà ïðè ðàáîòå ñ ðòóòüþ. Ìèí òðóä Ðîññèè, 1993
Êëþ÷åâûå ñëîâà: ðòóòüñîäåðæàùèå îòõîäû, îõðàíà îêðóæàþùåé ñðåäû, àòîìíî-àáñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîôîòîìåòðèÿ, èíäóêöèîííî-ñâÿçàííàÿ ïëàçìà, áåçîïàñíîñòü