Масло эфирное розовое. Технические условия

СССР

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ-

МАСЛО ЭФИРНОЕ РОЗОВОЕ

Технические условия
ОСТ 10-66
Издание официальное

УТБЕРлЩАЮ^ ■
Зам..начальника отдела пищевой промышленности Госагр#пром& СССР
А.Т-Макаров
193't г.

ЛИСТ УТВЕРВДЕНИЯ

МАСЛО МИРНОЕ РОЗОВОЕ

Технические условия
OCT lo-z^'-jx.
Зам. начальника ВАЙО I
"Союзэфирмаслопром"
Зам. директора ВНИИЭМК по научной работе Зав.’ отделом стандартизации и метрологии
Зав. лабораторией стандартизации продукции
. Научный/^отрудник
Инженер

СОГЛАСОВАНО

Начальник отдела продовольственных товаров Госкомцен СССР
Сафонов B.M.
№ 8-4I/I29 от 0і.04.87
. Уиґс&а S./7
,

УДК Группа Н65

О Т Р А С Л Е В '0/Л С Т 'А Н Д А ’ Р Т

МАСЛО ЭФИРНОЕ РОЗОВОЕ*

Технические условия ОСТ IU-64? 'Л'/
ОКП 91 5112 0191 . ■ • .... .

Срок действия с ul.ul.88 до Cj CI. iZA
Несоблюдение .стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на розовое эфирное масло, получаемое из свежих или ферментированных цветков эфирномасличной розы отгонкой с водяным паром и представляющее собой смесь первич­ного.масла и масла, извлеченного из-дистилляционных вод.
Розовое эфирное масло предназначается для производства парфю­мерных композиций. ■ '

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Розовое эфирное масло должно,быть изготовлено в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту или технологической инструкции, утвержденным в установлен­ном порядке.
1.2. По органолептическим и физико-химическим показателям розо­вое эфирное масло должно соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в таблице. .
_і CJ—Р- s
.... . и форм
Издание официальное t
НС. Г. .■ 1-
■ 7 г !. . • ■ .
1 . / Ґ /~ ?
■ - Перепечатка/воспрещена

• С. 2 ОСТ 10-60'-/’7

Йаименование показателя .’Характеристика и норма: Метод испытания
Внешний вид и цвет
Густая,опри темпера­туре 30 иС прозрачная жидкость от светло- желтого до светло-ко­ричневого цвета
Ио ГОСТ разд.'3
I4618.0-78, '
Запах
Приятный, соответству­ющий запаху цветков розы
-Йо ГОСТ рабд^З
.
146>8.0-78,
к
Относительная плотность' при 30 °С
0,950-0,990 ■
По ГОСТ разд. 3
14618.10-78,
Показатель преломления при 30 °С
1,480-1,520
По ГОСТ разд. 4
14618,10-78, •
Кислотное ЧИСЛО, мг.КОН/г, не более
7,0
По ГОСТ разд. 3.
14618.7-78, •
г
Массовая доля воды и этилового спирта, %, не более
4,0 .
пеГгост
Сто 1:
14618.6-78,.
м&еса наїес-
Общая массовая доля спиртов wb расчете на

По ГОСТ' разд.г2
І46І8.8-78, '
122 г/моль

Массовая доля терпеновых спиртов в расчете на мо­лярную массу 154 г/моль, ■ %, не менее 8,0
Массовая доля стеароп- тенов, %
1.3. Маркировка розового эфирного масла - по юСТ 9069-73.
1.4. Упаковка-розового эфирного масла - по ЮСТ 9о69-73.

2. ПРИЕМКА

2.1. Розовое эфирное масло принимают по ГОСТ І46І8.0-78, разд. 1.
2.2. Отбрр проб розового эфирного масла - по ГОСТ 14618.0-*78, разд. X- '
Перед отбором пробы масло необходимо подогре/гь на водяной бане при4температуре 4С‘ °С и ^перемешать до однородного состояния. Масса^
бСТ ЇО-ОО Л/ С. З
■ средней пробы не менее 60 г.
2.3. Массовую долю терпеновых спиртов определяют по требованию потребителя.'

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Методы испытаний по п. 1.2.
3.2. Определение массовой доли терпеновых спиртов гадохрома- тографическим методом.
3.2.1- . Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.
Метрологические характеристики хроматографа:
погрешность коэффициента ослабления выходного сигнала,
%, не более -1,5;
—погрешность поддержания температуры, °С, не более:
) в термостате колонок и детектора —0,8;
) испарителя -2;
погрешность поддержания расхода газа-носителя при изменении давления на входе прибора на -10.^ от установленного, %, не более -2,0;
допустимое изменение чувствительности в течение 5 сутрк
работы, %, не более 10;
дрейф нулевой линии, не более 2.
Колонка газохроматографическад спиральная из нержавеющей стали длиной 200-300 см, внутренним диаметром 0,3 см. о а
Микрошприц'типа МШ-10, вместимостью I * 10“см (10 мкл) с ценой
3 ■ з
' деления 0,2’10”'' см (0,2 мкл).
с. 4: ост ю-бг-^z
Лупа измерительная по ГОСТ,25706-83.
Воронка конусная по ГОСТ 25336-82.
Насос вакуумный водоструйный или форвакуумный масляный мар- ки РВН 461.
• Стекловолокно по ГОСТ 10727-73.
Газ-носитель - азот, особой чистоты по ГОСТ 9293т74 или гелий газообразный высшей очистки 99-99,5 % по ТУ 51-940-80.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022-80 или электролити­ческий, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
- Воздух технический по ГОСТ 17433-80.
Насадка-карбо вакс 20 М 15 % на хроматоне ДА-Д Ачасти­цами размером 0,125-0,160 мм (производство ЧССР).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соля­ной кислоты 10 %. гдтовят по ГОСТ 4517-7.5.
Ацетон по ГОСТ 2603-79 ч.д.а.
Бензол по ГОСТ 5955-7'5 ч.д.а.
Хлороформ'по ГОСТ 20015-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.2.2. Подготовка к анализу
Колонку перед заполнением" промывают-последовательно раствором соляной кислоты, водой до нейтральной .реакции, этанолом, ацетоном, хлороформом, бензолом. После окончания промывки колонку высушивают струей сухого воздуха в течение одного часа.
При заполнении колонки один ее конец закрывают тампоном из стекловолокна и присоединяют к вакуум-насосу 2,0-2,7 кПа.(15-20 мм рт. ст.). Другой конец колонки с помощью резиновой трубки соединяют’ с воронкой, через которую порциями засыпают сорбент, уплотняя его легким постукиванием, деревянной палочкой.' „После, 'заполнения концы колонки закрывают тампоном’ из' стекловолокна. Заполненную колонку закрепляют, в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору, поднимают температуру термостата со скоростью I С в мин до темпера­
туры (220-5) °С и выдерживают три часа, при этом колонку продува­ют потоком газа-носителя с расходом 10-15 см3/мин.
Подготовленную колонку подключают к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при 200 °С.
• Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим прово­дят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Эффективность колонки, рассчитанная по фенилэтиловому спирту, 450 т.т. на один метр.
3.2.3. Проведение анализа
Температура термостата, °С - от 150 до 200 со скоростью программирования 2 °С/мин
Температура испарителя, °С - 200
Детектор ионизации в пламени:
Предел измерения по току;, А - 5*10 ° (дляу£- фенилэти­
лового спирта)
—8
1*10 (для остальных компонентов)
о 8
Размер пробы, см - 0,5*10 ■
Объемный расход газа-носи­теля, см3/мин - 60
Скорость движения ленты самописца, мм/ч - 240
Метод расчета:
Площадь пика рассчитывают как произведение высоты пика на его ширину в полувысоте; массовую долю компонентов определяют методом ’’внутренней нормализации"; величину относительного колибровочного коэффициента принимают равной единице.
Массовую долю терпеновых спиртов (С) в процентах^на хроматографи­рующуюся часть масла вычисляют по формуле

где 5? S а~ пл°ЩаДи пиков линалоола, цитронелло^лд, не-
рола и гераниола;
С. 6 ОСТ І0-6і/;Л'Х .
площадь пика^Д- фенилэтилового спиртаДг/, по хроматограм­ме, необходимо умножить на 5, так как хроматографирование этого компонента ве­лось на низкой чувствительности усилителя; ~ сумма площадей всех пиков на хроматограм­ме (черт. I).
Хроматограмма розового эфирного масла

I - растворитель; 5, Ю, 14, 20, 24, 27 - нейдентифицированные компоненты; 9 - линалоол; 16 - цитронеллол; 17 - нерол; 19 - гера­ниол; 21 -Лфенилэтиловый спирт.
Черт. I
OCT IO-гхС.'7
Диапазон определения массовой доли терпеновых спиртов в розо­вом эфирном масле 5-30
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погреш­ности результата анализа +5 % при доверительной вероятности Р=0,95.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного 7 % к среднему значению.
3.3. Определение терпеновых спиртов ацетилированием
3.3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении терпеновой части розового масла на усовершенствованной установке Гинзберга (черт. 2) и определении в ней терпеновых спиртов ацетилированием в присутствии пиридина. Массовая доля,, терпеновых спиртов выражается в процентах к исходной навеске мас­ла.
3.3.2. Аппаратура и реактивы
Колба вместимостью 2 дм3 по ГОСТ 25336-82. .
Колба, вместимостью 100-250 см3 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные по ГОСТ 24І04-80Є, класс точности П, наиболь­ший предал взвешивания 200 г.
Бюретка по ГОСТ 20292-74.
Дефлегматор по ГОСТ 25336-82.
Пипетка автоматическая, вместимостью 5 и 20 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 см3.
Холодильник по ГОСТ 25336-82.
Фильтр стеклянный .по ГОСТ 25336-82..
Термометр по ГОСТ 2045-71.
Секундомер по ГОСТ 5072-79Е.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 или ГОСТ 21039-75.свежеперег- нанный с температурой кипения 136-138 °С.
Пиридин чистый по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой

С,-8 OCT

Усовершенствованная установка Гинзберга для
отделения терпеновой части розового масла

I - перегонная колба; 2 - елочный дефлегматрр;’ 3 - расширенная трубка для размещения приемника; 4 - приемйик Гинзберга;,5 -холо- дильник.
Черт. 3
кипения II4-II6 °С.
Фенолфталеин no ГОС^ 5850-72, спиртовый раствор с массовой до­лей фенолфталеина І %, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Толуол по ГОСТ 5789-78,ч.д.а.
Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166-76,ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Допускается использование других средств измерения и лабора­торной посуды, имеющих те же или лучшие метрологические характеристи­ки.
3.3.3. Приготовление растворов - по ГОСТ I46L8T8-78, разд. 2
3.3.4. Проведение анализа
3.3.4.1. Отделение терпеновой части (декантированной) от масла Выделение навески масла в количестве (ІЛО—СЇ,I) г производят по разности массы флакона с маслом и пипеткой до и после взятия навески. Масло пипеткой вносят непосредственно в колбу для перегонки вмести­мостью 2 дм3. Результат взвешивания в граммах записывают до четвер­того десятичного знака. Затем в колбу добавляют I дм3 дистиллирован­ной воды и соб