Нефтепродукты. Методы определения содержания механических примесей

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ

ПРИМЕСЕЙ

ГОСТ 10577—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
wvjw . normacs . ru

УДК 665.6 : 543.869 : 006.354

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения содержания
механических примесей
Petroleum products.
Methods for the determination
, of mechanical impurities
ОКП 02 5000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 июля 1978 г. Не 2038 срок введения установлен
с 01^01.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.04.83
Не 2094 срок действия продлен / Л /2 г ZX /у Г ДО 01.01.88
/ Несоблюдение стандарта преследуется по закону '
Настоящий стандарт распространяется на топливо для кар­бюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидко­сти и лигроин приборный и устанавливает два метода определения механических примесей:
метод А — для контроля нефтепродуктов;
метод Б —для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив.
Сущность методов заключается в определении массы механи­ческих примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого .нефтепродукта. Методы не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с коничес­кой или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт. 1).
Сетка латунная 016 или 02 по ГОСТ 6613—73, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.
. Промывалка вместимостью 500—1000 см3 с резиновой грушей.
Вставка для эксикатора 1 —128 или 175 по ГОСТ 9147—80 или круглая металлическая пластинка диаметром 140—190 мм с
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1983 г.) с Изменением Л5 Д утвержденным
в апреле 1983 г. (ИУС 8—83)
\ © Издательство стандартовг 198
4

Стр. 2 ГОСТ 10577—78
отверстиями диаметром 20—30 мм (черт. 2), или подставка пласт­массовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.
Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336—82.

а б
Нижняя часть воронки Накидная гайка

а—верхняя часть воронки (коническая) вместимостью 1000 мл; б—верх-
няя часть воронки (цилиндрическая) вместимостью 100 см3
Черт. 1
Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105±5)°C.
ГОСТ !0577—78 Стр. 3
f ' . ■

/—кристаллизационная чАшка; 2—пла­стинка на ножках , Чецт. 2

Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770—74, вместимостью • 600—1000 см3.
- Пинцет любого типа без внутренних зубчиков.
Фильтры мембранные нитроцеллюлозные № 5 с порами разме­ром 0,8—0,9 мкм или ацетатцеллюлозные «Владипор» марки • МФА-МА № 9 с порами размером 0,85—0,95 мкм.
Штатив лабораторный.
Растворитель (эфир петролейний по ГОСТ 11992—66, изоок­тан по ГОСТ 12433—83).
Полиэтиленовая пленка любого типа.
Ткань льняная или другая, не дающая ворса.
Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3—< 0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.
Водоструйный или вакуумный насосы любого типа.
Вакуумметры по ГОСТ 8625—77 или по ГОСТ 6521-72.
Дополнительно для метода А
Колбы конические по ГОСТ 25336—82,} вместимостью 500— 750 см3. .
Бутылки стеклянные вместимостью 700—800 см3.
Стекла часовые или обычные диаметром 40—50 мм.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 и 0,5 г. ' .
Палочка стеклянная длиной 150—200 мм, диаметром 4—5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15'—20 мм.
‘ . 12.0 6.2007 16:22:08
vjwvj . normacs . ru
Стр. 4 ГОСТ 10577—78
Дополнительно для метода Б
’ Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 5000 см3. Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336—82; .
Весы микроаналитические с погрешностью взвешивания не бо­лее 0,02 мг.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. v
Бутылки по ГОСТ 17000—71 или склянки, алюминиевые или. полиэтиленовые бидоны вместимостью 5—10 дм3.
Пробки резиновые.
Шланг вакуумный.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. №1). *
АЛ Б О JCjf ж
2.1. Подготовка к анализу
2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным раствЬрителем.
Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке:
(Измененная редакция, Изм. Jfe 1).
V 2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~400 см3 для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предваритель­но ополаскивают профильтрованным растворителем.
2Д.З. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сет­ку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их по- - верхности механических примесей тщательно протирают' льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и про­мывают растворителем.
2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверх­ность. Подсушивание, фильтров проводят при окружающей тем­пературе под кристаллизационной чашкой 15—30- мин,4 периоди­чески переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шка­фу при температуре (105±5)°С. Охлаждают 30 мин под кристал­лизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до по­лучения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают. металлическую сетку, прок­ладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем,
“і
ГОСТ 10577—78 Стр, 5
укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гай­ку так, чтобы,в местдх соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешива­ют на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и филь­труют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую кол­бу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во '-время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.
Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5—2,0 МПа (0,15—0,20 кг/см2). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют с вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насо­сом.,
После окончания фильтрования частью фильтрата из коничес­кой колбы или профильтрованным растворителем тщательно опо­ласкивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепро­дукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мем­бранный фильтр в ту же коническую колбу.
Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повто­ряют 4—5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, остав­шейся на стенках и дне склянки, не допускается.
Частицы механических примесей, приставшие к стенкам ворон­ки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвинило­вой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворите­лем с помощью промывалки с резиновой грушей.
Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же раство­рителем.
(Измененная редакция, Изм. Ml).
2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого неф­тепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по раз­ности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.
2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С. Охлаж-. дают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт. 2) и взве­шивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последова­тельными взвешиваниями не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. Ml).
Стр. 6 ГОСТ 10577—78
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов - (Л\), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют'по форму­ле • ‘ '
х ЛгАюо
1 т3
тде./П1—масса часового стекла с мембранным фильтром после анализа, мг;
ліг—масса часового стекла с мембранным фильтром до ана­лиза, мг; ■
тз— масса испытуемого нефтепродукта, мг.
Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топ­лив (Х2) в мг/дм3 вычисляют по формуле
—0,3)
где 0,6— коэффициент осмолення фильтра;
0,3 — поправка на массу частиц размером менее 0,8—0,9 мкм, мг; '
0,4 — объем профильтрованного топлива, дм3.
Массовую, долю механических примесей дизельных топлив вы­числяют с точностью до 0,1 мг/дм3. , '
2.33. Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х3) в процентах вычисляют по формуле
у Д '
3 рИО ’
где Х2— .массовая доля механических примесей, мг/дм3;
р — плотность топлива при температуре 20°С, кг/м3. '
2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.
2.4. Точность метода
2.4.1, Повторяемость
Расхождение между результатами двух последовательных опре­делений, полученными одним лаборантом на одной и той же ап­паратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, призна­ется достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,0002%; для дизельных топлив — не превышает зна- ' чение, указанное на черт. 2а для большего результата.
2.4.2, Воспроизводимость
Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,001 %; для дизельных
Система NormaCS® www.normacs.ru ' 12.06.2007 16:22:09

ГОСТ 10577—те Стр. 7
топлив — не превышает значение, указанное на черт. 2а для боль­шего результата. ,