Иониты. Метод определения удельной поверхности

Удельная поверхность, м2/г
Масса пробы, г
Поверхность пробы, м.2
1-10
2—1
2—10
10—500
1—0,02
10

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Установка (чертеж) для определения удельной поверхности из стекла 3‘С->5, смонтированная на металлическом или деревян­ном каркасе, состоящая из:
Система для определения удельной поверхности
70t5 135*5
, ....

U-образной манометрической трубки 1 из стекла ЗС-5, запол­ненной ртутью, один конец которой запаян под вакуумом 1,33— 0,13 Па ('Ю-2 —10-3 мм рт. ст.), а другой—(соединен с остальной частью установки;
шкалы 2 из масштабно-координатной 'бумаги по ГОСТ 334—73, обеспечивающей точность измерения 1 мм;
ампулы для образцов 3;
вакуумной рубашки 4, запаянной под вакуумом 1,33—>0,13 Па (10-2'—(10-3 мм рт. ст.);
отвода с трехходовым кранам 5, один конец которого сообща­ется с атмосферой;
ампулы 6, .заполненной активным углем.
Сосуд Дьюара (по (ГОСТ 16023—(78.
Аппарат Сокслета (по ГОСТ 25336—82.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­пературу (100'±‘5)оС.
Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.
Азот жидкий по ГОСТ 9'293—{74.
Ацетон по ГОСТ 2603—'79.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300—76.
Уголь активный (марки БАУ по ГОСТ 6217—74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-477.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Смазка вакуумная.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Обработка и смазка шлифов
Внутреннюю часть трехходового крана и шлифы ампул Обра­батывают эфиром и ацетоном, слегка подогревают в сушильном шкафу и присоединяют к установке.
3.2. Проверка прибора на герметичность
Ампулу с прокаленным углем поворотам трехходового крана соединяют с U-образной трубкой и погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Когда уровень ртути перестает изменяться, по­воротом крана давление в ампуле с углем уравнивают с атмос­ферным и убирают сосуд Дьюара. Установку можно считать гер­метичной, если после трех-, пяти циклов уровень ртути в U-об­разной трубке не изменяется в течение часа.
3.3. Подготовка образцов
Для испытания используют сильнокислотные катиониты в во­дородной форме, сильноосновные аниониты в хлоридной форме, слабоосновные — в форме основания. Образец ионита, подготов­ленный по ГОСТ 10896—78, обрабатывают ацетонам в аппарате Сокслета в течение 40 <ч и сушат при 60—65°С в сушильном шка­фу до постоянной массы.
3.4. Градуировка установки
3.4.1. Определение объема охлаждаемой части ампулы для образцов
Ампулу 3 (чертеж) заполняют ртутью до вакуумной рубашки, затем ртуть количественно переносят из а'мпулы в бюксу, взвеши­вают, и вычисляют объем (Vi) охлаждаемой части ампулы в см3 по формуле

где
т —■ масса ртути, г;
q—-плотность ртути, г/см3.
Допускаемое расхождение между двумя параллельными изме­рениями не должно превышать 1% °т наименьшего результата.
3.4.2. Определение объема остальной части установки
Для определения объема установки із а исключением охлаждае­мой части ампулы для образцов измеряют постоянное давле­ние Pi в установке при произвольно взятых начальных давлени­ях Ро при охлаждении пустой ампулы для образцов. Для этого пустую ампулу для образцов присоединяют к установке. Поворо­том трехходового крана ампулу с углем соединяют с U-образной трубкой и погружают ее в сосуд Дьюара с жидким азотом. Пос­ле адсорбции воздуха на угле, когда уровень ртути в U-образной трубке перестает изменяться, сосуд Дьюара убирают. За счет де­сорбции воздуха с угля давление в установке начинает расти и при достижении произвольного значения в интервале 20—47 КПа (160—350 мм рт. ст.) поворотом крана ампулу с углем отключа­ют от U-образной трубки и соединяют с атмосферой. Давле­ние (Ро) в установке измеряют в мм рт. ст. Пустую ампулу для образцов погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом и охлаж­дают ее до установления адсорбционного равновесного давле­ния (Pi) в мм рт. ст. Давление в установке уравнивают с атмос­ферным. Измерение давления по шкале производят с погрешно­стью 1 мм рт. ст.
Объем части установки за исключением объема охлаждае­мой части ампулы для образцов (V2) в см3 вычисляют по фор­муле
где Ро и Pi — начальное и равновесное давление в системе при охлаждении пустой ампулы, мм рт. ст.;
V\ —/объем охлаждаемой части ампулы для образ­цов, см3;
У2 — объем остальной части установки, см3;
Тк— температура помещения, °С;
Та —температура жидкого азота, °С;
г — радиус U-образной трубки, ем.
Допускаемое расхождение (между двумя (параллельными изме* рениями не должно (превышать 10% от наименьшего результата.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4
4.1. Навеску ионита, подготовленного по п. 3.3, взвешивают с погрешностью не ‘более 0,0002 г, через воронку переносят в ам­пулу для образцов, которую присоединяют к установке. Далее измерение производят по п. 3.4.2.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Удельную поверхность (5уд) м’2/г вычисляют по формуле
5ул=16,2А2.10-20^.^
где N —• число Авогадро;
(16,2 А2 —'площадь, занимаемая одной молекулой азота в мо­номолекулярною слое;
ат —количество азота, покрывающее адсорбент насыщен­ным молекулярным слоем, вычисляют в моль/г по формуле

где рг — постоянное давление в установке после охлаждения ам­пулы с образцом, Па (мм рт. ст.);
Ps— 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

где т — масса образца ионита, г;
Ро, Р\ — начальное и равновесное давление в приборе при ох­лаждении ампулы с образцом, Па (мм рт. ст.);
Vi — объем охлаждаемой части ампулы для образцов, см3;
V2‘—объем остальной части установки, см3;
г-— радиус U-образной трубки, см.
*' 'Зі- Т-
'5.2. За результат испытания принимают среднее арифметичес­кое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 5 %1 от среднего вна'чения.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. И. Тушева
Корректор И. Л. Асауленко
Подп. в печ. 31.01.85 .1,0 усл. п. л.
Тир. 8000
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1264
Изменение № 1 ГОСТ 10898.5—84 Иониты. Метод определения удельной поверх­ности
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.06.89 № 1502
Дата введения 01,01,90
Раздел-2. Одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 °С, с погрешностью регулирования температуры не более 5 °С»;
семнадцатый—девятнадцатый абзацы исключить.
Раздел 2 дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г или другие аналогичного типа.
(Продолжение см. с. 200)
а хм-/ '(‘Пр^дд^^нй^'изМ^ния^к'^ОЬТ^ІОЗ^в'.б^'^
_ Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 2.5336—82». . J
е ■ “ -'Пўйкт '3?Г пбсле *Слова «шкафу»' доТйлниты;слрвамй: '«Наносят На ЛнаТреіўй) поверхность шлифов трнким слоем смазку»?1' ' •* і- W -Є;
^2 Пункт'4:1 ‘изложить в новой редакции: «4.1. Навеску ионита, подготовленно­го по п. 3.3, взвешивают в ампуле.для образцов. Результат взвешивания в грам­мах5-записывают до четвертого десятичного знака. Затем ампулу присоединяют к установке. Далее измерение проводят по п. 3.4.2». • и ; . .! >. > ;
: f ' (ИУС № 9 1989. Т.) '■: