Иониты. Методы определения осмотической стабильности

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ИОНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОСМОТИЧЕСКОЙ СТАБИЛЬНОСТИ

ГОСТ 17338-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Моакаа
Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Сдано в набор 05.10.88 Поди, в печ. 12.12.88 0,75 усл. печ. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,58 уч.-изд. л.
Тир. 8000 .Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Мовква, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пвр., Б. Зак. 3209

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ СОЮЗА ССР

ИОНИТЫ

Методы определения осмотической стабильности
Jon-exchegers. Method for determination of
osmotic stability

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.07.89
до 01.07.99
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавли­вает два метода определения осмотической стабильности: с много­кратной рециклацией и с двумя циклами обработки.
Сущность методов заключается в определении способности зе­рен ионитов не разрушаться при многократных изменениях их объема в результате перехода из рабочей формы в отработанную.
Стандарт не распространяется на сильноосновные аниониты на основе винилпиридинов, метод с двумя циклами обработки не распространяется на карбоксильные катиониты.
Суммарная относительная погрешность метода с многократ­ной рециклацией ±5,0% при доверительной вероятности 0,95.
Суммарная относительная погрешность метода с двумя цикла­ми обработки ±4,0% при доверительной вероятности 0,95.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Метод отбора проб — по нормативно-технической доку­ментации на конкретную продукцию. Объем пробы для определе­ния осмотической стабильности ионитов — 150 см3.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

2.1. Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из кор­розионно-устойчивой напорной емкости 1 вместимостью 10 дм3, снабженной трубкой, не доходящей до дна емкости на (10± 1) мм;
Издание официальное ★
© Издательство стандартов, 1988
стеклянной соединительной трубки 3 с резиновым шлангом для подачи раствора, соединительным краном 2 и трехходовым кра­ном 4 для переключения подачи раствора в колонку; стеклянной колонки или колонки из органического стекла 5 внутренним диа­метром (25± 1) мм и высотой от (170±10) до (310±і10) мм для испытания карбоксильных катионитов (кроме катионитов, исполь­зуемых в водоподготовке) или высотой от (110±<10) до (310± ±10) мм для остальных ионитов полимеризационного или поли- конденсационного типа. В нижнюю часть колонки впаян стеклян­ный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336—82 или дру­гое фильтрующее устройство 6, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита диаметром более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний шту­цер колонки выполнен в виде S-образной трубки и снабжен сое­динительным краном 7.
Микроскоп биологический с увеличением 56х, или аппарат для чтения микрофильмов «Микрофот», или фотоувеличитель с увели­чением 35—40х.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшими пределами взвешивания 20 и 50 г.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Кювета из простого или органического стекла с высотой борти­ка не менее 1 мм.
Пипетка 2—2—100' по ГОСТ 20292—74.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80.
Цилиндры по ГОСТ 1770—74 исполнения 1—2 вместимостью 10 см3 и исполнения її—4 вместимостью 100, 250, 500’ см3.
Стаканы по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50, 100, 400, 600 и 1000 см3.
Сито с сеткой 014к по ГОСТ 6613—86.
Колба коническая типа Кн исполнения 1—2 по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 х. ч., растворы с массовой долей 1, 2 и 5% и концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 х. ч., раствор с массовой долей 5%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 х. ч., растворы с массо­вой долей 2 и 4°/о и концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н).
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раст­вор с массовой долей 0,11 % готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вспомогательное вещество ОП-7 или ОП-Ю по ГОСТ 8433—81, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализо­ванная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72.
Допускается использование импортной посуды, реактивов и средств измерения, по характеристикам и точности измерения, не уступающим указанным в настоящем стандарте.
3.1.3. После рассева (62±3) см3 ионита помещают в стакан вместимостью 400 см3 и заливают (200±2) см3 раствора гидро­окиси натрия с массовой долей 4 % карбоксильные катиониты, не используемые в водоподготовке, и с массовой долей 2% все ос­тальные иониты. Через (30± 1) мин раствор сливают и заливают (200±2) см3 свежего раствора гидроокиси натрия той же концент­рации. Через (20± 1) мин раствор сливают и ионит декантацией отмывают дистиллированной водой до остаточной щелочности про­мывных вод концентрации с не более (NaOH) = l,5 ммоль/дм3 (1,5 мг—экв/дм3) по фенолфталеину.
3.1.4. Для определения остаточной щелочности отбирают пи­петкой 100 см3 промывных вод, помещают в коническую колбу, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором соля­ной кислоты концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
3.1.5. Для определения количества неразрушенных зерен в ио­нитах полимеризационного типа используют микроскоп, аппарат «Микрофот» или фотоувеличитель. Для этого квартованием вы­деляют (10,0±0,5) см3 ионита из пробы, подготовленной в соот­ветствии с п. 3.1.3, и из 3—4 точек отбирают шпателем небольшое количество зерен на предметное стекло микроскопа или в кювету. Зерна с небольшим количеством воды распределяют в один слой. Предметное стекло помещают в микроскоп или аппарат «Микро­фот», кювету в фотоувеличитель вместо негативной пленки и под­считывают количество неразрушенных зерен (целых и с трещи­нами) пять раз в каждых (100±25) зернах.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 10 %. При расхождении более 10% проводят десять параллельных определений и используют все полученные результаты.
3.1.5.1. Подсчитывают общее количество просмотренных и об­щее количество неразрушенных зерен в результатах параллель­ных определений и вычисляют долю неразрушенных зерен (X) в процентах по формуле
Х= — • 100,
а
где а — общее количество подсчитанных частиц (зерен и оскол­ков), шт.;
b — общее количество подсчитанных неразрушенных зерен (целых и с трещинами), шт.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Определение осмотической стабильности ионитов поли­меризационного типа (кроме карбоксильных катионитов, не ис­пользуемых в водоподготовке).
3.2.1.1. (50,0±0,5) см3 ионита, подготовленного в соответствии с пп. 3.1.1—3.1.5, помещают в колонку. Для анионитов марок
АВ—29—12П, АН—22—8, АН—221, АН—18—10П и карбоксиль­ных катионитов, используемых в водоподготовке, проводят .150 циклов, для ионитов остальных марок— 100 циклов.
3.2.1.2. Каждый цикл состоит из последовательных операций: (2,5±0,1) мин сверху вниз колонки пропускают раствор соляной кислоты с массовой долей 2%, (4,5±'0,il) мин в том же направле­нии пропускают дистиллированную воду и (2,5±0,1) мин — раст­вор гидроокиси натрия с массовой долей 2%. После этого ионит промывают водой с одновременным взрыхлением. Для взрыхле­ния ионитов дистиллированную воду подают снизу вверх в тече­ние (6,0±0,1) мин.
Скорость пропускания растворов и воды—(Г0,5±0,5) м/ч. При взрыхлении допускается увеличение скорости для приведения частиц ионита во взвешенное состояние.
3.2.1.3. Допускается остановка испытания не более чем на 3 сут только после взрыхления.
3.2.1.4. По окончании последнего цикла ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зе­рен в соответствии с п. 3.1.5.
3.2.1.5. Осмотическую стабильность ионитов полимеризацион- ного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле
ОС=—• 100,
где Xi — доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) до> испытания, %;
Х2—доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) пос­ле испытания, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допус­каемое расхождение между которыми не должно превышать 5%.
3.2.2. Определение осмотической стабильности карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке.
3.2.2.1. (20,0±0,5) см3 катионита, подготовленного в соответ­ствии с пп. 3.1.1—3.1.5, помещают в колонку. Проводят пять цик­лов, состоящих каждый из следующих операций: последовательно пропускают сверху вниз в течение (3,0±0,1) мин раствор соляной кислоты с массовой долей 5%, в течение (10,0±0,2) мин — дис­тиллированную воду, в течение (4,0±0,1) мин — раствор гидро­окиси натрия с массовой долей 4% и в течение (20,0±0,il) мин — дистиллированную воду. Скорость пропускания растворов и воды (6,25±0,25) м/ч.
3.2.2.2. Ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитыва­ют количество неразрушенных зерен, как указано в п. 3.1.5.
3.2.2.3. Осмотическую стабильность карбоксильных катиони­тов, не используемых в водоподготовке, рассчитывают в соответ­ствии с п. 3.2.1.5.
3.2.3. Определение осмотической стабильности ионитов поли- конденсационного типа.
3.2.3.1. (50,0 ±0,5) см3 ионита, подготовленного, как указано в п. 3.1.1—3.1.3, помещают в колонку. Для анионита марки АН-31 проводят 150 циклов, для ионитов марок КУ—1, АВ—16ГС, АН—1, АН—2ФН и ЭДЭ—10П — 100 циклов.
3.2.3.2. Циклы проводят в соответствии с п. 3.2.1.2, и п. 3.2.1.3.
3.2.3.3. По окончании последнего цикла пробу ионита обраба­тывают раствором гидроокиси натрия и водой (см. п. 3.1.3), коли­чественно переносят с помощью дистиллированной воды на сито с сеткой 0,315 и рассеивают по ГОСТ 10900—84 (метод мокрого рассева). Оставшийся на сите ионит количественно с помощью дистиллированной воды переносят в цилиндр вместимостью 100 см3 и измеряют объем ионита.
3.2.3.4. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсацион- ного типа ОС в процентах рассчитывают по формуле
ОС = —— • 100,
где V — объем ионита, оставшегося на сите после испытания, см3;
— объем ионита, за