Свинец. Общие требования к методам химического анализа

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 20580.0-80 — ГОСТ 20580. МО

ІСТ СЭВ 905-78 — СТ СЭВ 913-78)

Издание ефициальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 20580.0-80—■ ГОСТ 20580. £-80

(СТ СЭВ 905-78 — СТ СЭВ 913-78)

Издание официальное

МОСКВА —1 985

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ ЗА С С Р

ГОСТ

Общие требования к методам химического анализа
Lead.
General requirements for methods of chemical analysis

ОКСТУ 1725

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен
с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен до 01,12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к метоі- дам химического анализа свинца (99,992—99,5%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 905—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. . Общие требования к методам анализа свинца — по ГОСТ 25086—81.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2. Отбор и подготовку проб проводят по СТ СЭВ 456—77 и ГОСТ 3778—77.
1.3. Массовую долю натрия, кальция, магния и калия в свинце определяют по двум навескам; массовую долю остальных приме­сей— по трем. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений. Рас­хождения результатов параллельных определений не должны пре­вышать допускаемых величин, указанных в соответствующих стандартах на методы определения элементов. Если расхождения результатов параллельных определений превышают допускаемые, анализ повторяют.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа вы­числяют при доверительной вероятности Р = 0,95.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4—84).
1.4. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесення в результат анализа соответствующей поправки на загрязнение реактивов. Число конт­рольных опытов соответствует числу навесок, взятых для анализа.
1.5. 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Погрешность взвешивания характеризуется количеством десятичных знаков.
В качестве допускаемых отклонений принимают единицу пос­леднего десятичного знака со знаком «плюс», «минус».
Взвешивание навесок анализируемых образцов и металлов для приготовления стандартных растворов проводят на аналити­ческих весах с погрешностью не более 0,0002 г.
1.7. Все применяемые реактивы должны быть квалификации не ниже, чем ч.д.а.
1.8. Для приготовления растворов и при проведении анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 или деи­онизированную воду, если не предусмотрены другие требования в стандартах на определение примесей.
1.9. В выражении «разбавленная 1 : 1, 1 :2» и т. д. первые циф­ры указывают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части растворителя (например, воды).
1.10. Указание о концентрации растворов в процентах подразу­мевает содержание вещества в граммах в 100 см3 раствора.
Концентрацию водных растворов выражают в единицах моляр­ной концентрации, отнесенной к эквиваленту.
Например: с (НО) =0,1 моль/дм3; с (■~-H2SO4) =0,5 моль/дм3.
1.11. Лабораторная мерная посуда должна быть калибрована.
Разложение свинца для определения натрия, кальция, магния и калия проводят во фторопластовой или кварцевой (ГОСТ 19908—80) посуде. Для хранения стандартного и градуировочных растворов используют кварцевую или полиэтиленовую посуду.
1.12. 1.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.13. Чистота металлов, применяемых для приготовления стан­дартных растворов, должна быть не менее 99,9%.
1.14. При фотометрических определениях кюветы выбирают та­ким образом, чтобы измерения проводились в оптимальной об­ласти оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.
1.15. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек, равномерно распределенных по диапазону измерений, при этом максимальные и минимальные значения измерений устанавливают пределы диапазона. Каждая точка строится по среднеарифметическим результатам трех па­раллельных определений. При построении градуировочного графи- 4
ка по оси абсцисс откладывают концентрацию, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее.
1.16. Одновременно, если это предусмотрено в стандартах на методы анализа, при выполнении арбитражных анализов или в случае необходимости проверки правильности получаемых резуль­татов, в тех же условиях анализируют стандартный образец (СО) свинца, химический состав которого соответствует требованиям стандарта на метод определения данного компонента, при этом содержание контролируемого компонента в стандартном и анали­зируемом образце не должно отличаться более, чем в два раза.
Анализ стандартного образца необходимо проводить в том: же количестве параллельных определений, что и анализируемого об­разца.
Средний результат анализа стандартного образца не должен отличаться от содержания, указанного в свидетельстве, более чем на половину величины допускаемых расхождений между резуль­татами параллельных определений, указанных в стандартах на ме­тоды химического анализа. При отсутствии СО правильность ре­зультата анализа контролируют методом «введеио-иайдено». Зна­чение добавки определяют таким образом, чтобы она не более чем в два раза отличалась от массовой доли определяемого элемента в пробе без добавки. Результаты анализа считаются пра­вильными, если найденное значение добавки отличается от рас- четного содержания на значение не более чем на а d2n, +d„2 ' dni, d m — допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений компонента в пробе и пробе с добавкой, регламентируемые соответствующим стандартом на метод ана­лиза; а — коэффициент, зависящий от числа параллельных опре­делений и равный 0,5 при п = 2 и 0,7—при н = 3 либо О^-Q (р, п)% XSr-VС? +С2 , где Сі и Сг —среднее арифметическое резуль­татов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой соответственно:
Sr — относительное стандартное отклонение, регламентируемое соответствующим стандартом на метод анализа;
Q — равно 2.77 при п = 2 и 3,31 — при п = 3.
Контроль правильности результатов анализа осуществляют нс реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов и раст­воров, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Химические анализы должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химической лаборатории.
2.2. При использовании в качестве реактивов опасных веществ необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изло­женными в ГОСТ 12.1.007—76 и нормативно-технической докумен­тации на указанные материалы.
2.3. Химические реактивы должны храниться в специально предназначенном для каждого вещества месте, в закрытой посуде.
Использование реактивов без сопроводительного документа, содержащего характеристику данного реактива, не допускается.
2.4. Пробы свинца, поступившие на анализ, следует хранить в стеклянных бюксах или полиэтиленовых пакетах. Остатки проб от анализа возвращаются заказчику.
2.5. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху ра­бочей зоны производственных помещений — по ГОСТ 12.1.005—76.
2.6. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе ра­бочей зоны —по ГОСТ 12.1.007—76 и ГОСТ 12.1.005—76.
Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ в возду­хе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.016—79.
2.7. Химическая лаборатория должна иметь общую приточно­вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021—75.
2.8. Электроустановки и электроаппаратура, используемые при анализах, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019—79, ГОСТ 12.2.007—75, ГОСТ 21130—75, а также требованиям правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и пра­вил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденных Госэнергонадзором.
2.9. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздуш­ного бассейна токсичными веществами утилизацию, обезврежива­ние и уничтожение отходов производства анализов следует про­водить в установленном порядке по согласованию с санитарно-эпи­демиологической службой Министерства здравоохранения СССР.
2.10. Все работы при проведении анализов следует выполнять в спецодежде и средствах индивидуальной защиты.
2.11. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройст­ва и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлени­ем, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.12. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя, в количествах, превышающих предельно допус- 6
тимые концентрации, горелка пламенного эмиссионного и атомно­абсорбционного спектрофотометров должна находиться внутри вы­тяжного устройства, оборудованного защитным экраном.
2.13. При работе с легковоспламеняющимися жидкостями и горючими веществами следует руководствоваться требованиями ГОСТ 12.1.004—76.
2.14. Помещение химической лаборатории должно быть ос­нащено средствами пожарной техники по ГОСТ 12.4.009—75.
2.15. В помещениях, где проводятся работы со свинцом, не допускается хранить пищевые продукты, принимать пищу, курить.
2.16. Организация обучения работающих безопасности труда—• по ГОСТ 12.0.004—79.
Требования к профессиональному отбору и проверке знаний ра­ботающих—по ГОСТ 12.3.002—75.
Разд. 2. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
Изменение № 2 ГОСТ 20580.0—80 Свинец. Общие требования к методам хими- ‘ веского анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2203
Дата введения 01.01.91
Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1725 на ОКСТУ 1709, Пункт 1.1а. За