Циркония двуокись. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЦИРКОНИЯ ДВУОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 21907—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ 'СССР ПО СТАЯДАРТАМ

УДК 661.883.122 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИРКОНИЯ ДВУОКИСЬ

Технические условия
Zirconium dioxide. Specifications
ОКП 17 6221
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1976 г. № 1355 срок введения установлен
с 01,01,77
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 09.08.84 № 2820 срок действия продлен с 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на двуокись циркония, предназначенную для производства огнеупорных материалов, пьезокерамики, керамических пигментов, эмалей и других целей.
Формула ZrO2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 123,22.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

1. МАРКА И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. . Двуокись циркония должна быть изготовлена в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.2. В зависимости от применения двуокись циркония выпуска­ется марок ЦрО и ЦрО-К:
ЦрО—применяется в производстве огнеупоров, керамических пигментов, эмалей, глазурей, пьезокерамики и абразивов.
ЦрО-К — применяется в производстве радио и пьезокерамики.
1.3. По физико-химическим показателям двуокись циркония должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма для марок

ЦрО
ЦрО-К Первая категория качества

Высшая категория качества
Первая категория качества

1-й сорт
2-й сорт

1. Внешний вид
Порошок белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком, не содержащий посторонних механических включений, окалины, спека, окатышей
2. Массовая доля суммы двуокисей циркония и гафния, %, не менее
99,3
99
96,5
3. Массовая доля окиси алюминия, %, не более
0,03
0,05
Не нор­мируется
4. Массовая доля окиси железа, %, не более
0,05
0,1
0,08
5. Массовая доля окиси кальция, %, не более
0,03
0,05
0,5
6. Массовая доля окиси магния, %■ не более
0,02
0,03
0,2
7. Массовая доля двуокиси кремния, %, не более
0,2
0,3
0,6
8. Массовая доля двуокиси титана, 1%, не более
0,1
0,2
В пределах
1,0—1,5
9. Массовая доля пятиокиси фосфора, '%, не более
0,15
0,2
0,4
10. Массовая доля серы в пересчете на SO3, %, не более
0,18
0,25
0,3
11. Массовая доля суммы окисей нат­рия и калия, %, не более
12. Потери при прокаливании, 1%, не более
0,02
0,05
Не нор­мируется

0,5
0,5
0,5
13. Остаток при просеве на сите с сеткой № 0315 по ГОСТ 4601—73, %, не более
0,5
0,5
40
14. Остаток при просеве на сите с сеткой № 056 по ГОСТ 4601—73
Отсутствие
Не нор­мируется
15. Остаток при просеве на сите с сеткой № 08 по ГОСТ 4601—73, %, не более
16. Массовая доля темных включений в «огневой пробе», шт. на 1 дм1, не более
Не нормируется
18
диаметром 0,5—2 мм
Не нормируется
15
в том числе диаметром 1—2 мм
Не нормируется
5

Примечание. При поставке на экспорт массовая доля в продукте двуо­киси гафния не должна быть более 2,2%.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1.3. Коды ОКП двуокиси циркония приведены в табл. 1а.

Таблица 1а
Наименование продукта
Код ОКП
Циркония двуокись марка ЦрО 1-й сорт 2-й сорт марка ЦРК
17 6221 0001 01
17 6221 0002 00
17 6221 0003 10
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Двуокись циркония — мелкодисперсный порошок, пожаро- взрыво- и радиационнобезопасен, вызывает раздражение слизи­стой оболочки дыхательных путей.
1а.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) двуокиси циркония в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005—76 составля­ет 6 мг/м2 2.
По степени воздействия на организм человека двуокись цирко­ния относится по ГОСТ 12.1.007—76 к 3-му классу опасности.
1а.З. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с двуокисью циркония, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечи­вающей состояние воздушной среды в соответствии с требования­ми ГОСТ 12.1.005—76.
1а.4. При работе с двуокисью циркония обслуживающий персо­нал должен пользоваться средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103—83 и респираторами типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.034—85.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
наименование продукта или его шифр и марку;
номер партии;
количество единиц продукта в партии;
массу нетто;
результаты проведенных анализов;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта;
штамп технического контроля.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Для проверки качества двуокиси циркония на соответст­вие ее показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 20% единиц упаковки.
2.3. Сумму окисей натрия и калия изготовитель периодически определяет в каждой десятой партии.
2.4. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный ана­лиз проб, отобранных от удвоенного количества единиц упаковки той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы двуокиси циркония отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса точечной пробы не должна быть менее 50 г. Масса средней пробы — не менее 500 г.
3.2. Внешний вид двуокиси циркония опреде­ляют визуально
3.3. Определение массовой доли суммы двуоки­сей циркония и гафния
Массовую долю суммы двуокисей циркония и гафния (X) в про­центах вычисляют условно по разности между 100% и суммой определяемых примесей по формуле
X = 100 (-Х\ + т^2+^з+^4+^Г5"1“-^б+-^7+^8+2С11),
где Xi — массовая доля А12О3, %;
Х2 — массовая доля Fe2O3, %;
Хз — массовая доля СаО, %;
Хд — массовая доля MgO, %;
— массовая доля SiO2, %;
Х6 — массовая доля Т1О2, %;
Х7 — массовая доля Р2О5, %;
Ха — массовая доля SO3, %;
Хц — массовая доля суммы окисей натрия и калия, %.
Допускаемые расхождения между найденными значениями не должны превышать 0,08, 0,24 и 0,3% для марок ЦрО 1, 2-го сор­тов и ЦрО-K соответственно.
3.4. Определение массовой доли окисей алюми­ния, железа, кальция, магния и двуокисей крем­ния и титана
3.4.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели или другой аналогичный прибор;
генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2 или другой аналогичной системы, обеспечивающей силу тока не менее 20 А;
микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогично' го типа;
спектропроектор типа ПС 18;
весы аналитические типа ВЛА-200-М или аналогичного типа; весы типа ВТ-500 или аналогичного типа;
печь муфельная с терморегулятором от 300 до 1200°С;
ступки с пестиками из органического стекла;
ступки с пестиками агатовые или яшмовые;
бокс из органического стекла типа 8БП1-ОС или другого ана­логичного типа;
порошок графитовый марки ос. ч. 7—4 с частицами размером менее 90 мкм;
угли графитированные для спектрального анализа марки ос. ч. 7—3;
фотопластинки спектральные, типа II, чувствительностью 15—20 единиц и типа ЭС, чувствительностью 5—6 относительных единиц или другого аналогичного типа;
станок для заточки графитовых электродов;
циркония двуокись с содержанием окисей алюминия, железа, кальция, магния и двуокисей титана и кремния менее 0,002% каждой;
алюминия окись безводная, ч. д. а.;
железа окись по ГОСТ 4173—77, ч. д. а.;
магния окись по ГОСТ 4526—75, ч. д. а.;
кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.;
титана (IV) окись, ос. ч. 6—2;
кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х. ч.;
натрий хлористый, по ГОСТ 4233—77, х. ч.;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:1;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кобальт по ГОСТ 123—78, марки К-0;
, натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—76, ч. д. а.;
метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83, марки А;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74, марки Б;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, ч. д. а. или натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74, ч. д. а.;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, ч. д. а.;
проявитель; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гид­рохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяет в воде, дово­дят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и, если рас­твор мутный, фильтруют (раствор А);
16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллическо­го углекислого натрия), 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1000 см3, перемешивают и, если раст­вор мутный, фильтруют (раствор Б).
Растворы А и Б смешивают в равных объемах непосредственно перед проявлением;
фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокис­лого натрия и 60 г хлористого аммония растворяют в воде, дово­дят объем водой до 1000 см3 и перемешивают.
1.1.2. Подготовка к анализу
1.1.2.1. «Внутренний эталон» (кобальт) буферной смеси и спектроскопический буфер (хлористый натрий), готовят следую­щим образом: 100 мг кобальта взвешивают с погрешностью не бо­лее 1 мг и растворяют при нагревании в 5 см3 азотной кислоты, раз­бавленной 1 : 1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 г графитового порошка помещают в кварцевую чашку, смачивают 10 см3 приготовленного раствора и содержимое чашки упаривают на водяной бане почти досуха. Остатки со сте­нок чашки смывают небольшими порциями воды. Упаривание пов­торяют досуха и затем смесь прокаливают при 300—35О°С до уда­ления окислов азота. Полученный порошок небольшими порциями добавляют к 300 мг хлористого натрия и смесь тщательно расти­рают в ступке из органического стекла в течение 1 ч.
1.1.2.2. Приготовление образцов сравнения
Образцы сравнения готовят в боксе механическим смешивани­ем двуокиси циркония с углекислым кальцием и окислами опре­деляемых элементов, предварительно прокаленными до постоян* ной массы: углекислый