ГОСТ 23687.2-79
Download document
.docx format · available to registered users
Москва
Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца
Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the determination of magnesium, iron, aluminium, silicon, lead
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. № 2050 срок действия установлен
с 01.07.1980 г. до 01.07.1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,7%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03%) в меднобериллиевой лигатуре.
Метод основан на возбуждении спектра пробы, предварительно переведенной в окись и смешанной с угольным порошком, в дуге постоянного тока в угольном электроде. Спектр регистрируется на фотопластинку кварцевым спектрографом средней дисперсии. Анализ проводят по методу «трех эталонов».
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23685—79.
Микрофотометр.
Источник питания дуги постоянного тока (20 А, 300 В).
Весы аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 19491—74.
Виброистиратель на базе вибратора ИВ-19 с набором емкостей и шаров из меди для растирания порошков, изготовленный по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Муфельная печь типа МП-2.
Настольный токарный станок для электродов типа 16 ТО2П.
Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—73, вместимостью 15—30 мл.
Угли спектральные типа С-3, В-3, ОСЧ 7—3.
Электроды: верхние затачивают на токарном станке на усеченный конус с диаметром малого основания 2 мм, нижние изготовляют в форме стаканчика с размером кратера 3,2X1,5 мм (чертеж).
Порошок угольный ОСЧ 7—4.
Фотопластинки спектральные тип 2, ЭС по ГОСТ 10691.0-73.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563—75.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.
Алюминия окись безводная.
Бериллия гидроокись.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1 : 1.
Хлороформ.
Бериллия окись: 400 г гидроокиси бериллия помещают в тер- мостойкий стакан вместимостью 2000 мл и растворяют 1500 мл уксусной кислоты. Приливают около 300 мл уксусной кислоты и периодически перемешивают в течение 30 мин стеклянной палочкой. После прекращения бурной реакции вводят порциями по 300 мл остальную кислоту. Полученную смесь кипятят до образования кристаллов уксуснокислого бериллия и охлаждают. Выпавшие кристаллы фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера.
Уксуснокислый бериллий с воронки переносят в стакан, в котором проводилось растворение, добавляют 800 мл уксусной кислоты, перемешивают и нагревают. Происходит дорастворение гидроокиси бериллия и промывка полученного уксуснокислого бериллия. После охлаждения выпавшие кристаллы фильтруют под вакуумом и снова переносят в тот же стакан. Кристаллы уксусно-
кислого бериллия растворяют в 1000 фильтруют под вакуумом через двойной фильтр «синяя лента». Фильтрат переводят в склянку с притертой пробкой. Часть фильтрата помещают в кварцевую делительную воронку (на треть объема воронки) и проводят экстракцию примесей соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, при соотношении фаз органической и водной 5:1. Экстракцию проводят семь раз, энергично встряхивая воронку в течение 3—5 мин. Органическую фазу порциями по 200 мл; трижды промывают водой, очищенной ионообменным спо-
собой, при том же соотношении фаз, помещают в кварцевую ^ол- бу вместимостью 1000—2000 мл и упаривают до удаления хлороформа.
Полученный уксуснокислый бериллий растворяют в 500 мл азотной кислоты при нагревании. Раствор переводят в платиновую чашку и упаривают на электрической плитке досуха. Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900°С в течение 2 ч. Окись бериллия ссыпают в полиэтиленовую банку.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Железа окись по ГОСТ 4173—77.
Магния окись по ГОСТ 4526—75.
Медь марки М-0, М-1 по ГОСТ 859—78 (СТ СЭВ 226—75). Меди окись: металлическую медь растворяют в азотной кислоте и прокаливают при температуре 600—700°С. Свинца окись по ГОСТ 9199—77. Смесь для разбавления с массовой долей 10% бериллия и 90% меди: окись бериллия и окись меди растирают на виброистирателе в течение 40—50 мин (при ручном способе приготовления— 90—120 мин). Проявитель, состоящий из двух растворов. Раствор 1: метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71 2 г
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74 10 г
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77 . . . . 52 г
калий бромистый по ГОСТ 4160—74 . .2 г
вода до 1000 мл.
Раствор 2:
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 44 г
вода до 1000 мл.
Одинаковые объемы 1 и 2-го растворов сливают перед проявлением, которое проводят при температуре 20±1°С.
Фиксаж следующего состава:
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 . . . 60 г
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77 45 г
вода до 1000 мл.
Допускается применять другой контрастный проявитель.
3.1. Подготовка образцов
Навеску лигатуры массой около 1 г растворяют в азотной кислоте, упаривают досуха на плитке и прокаливают в муфельной 10
печи при температуре 700—800°С в течение 15—20 мин. Полученную смесь смешивают с угольным порошком в отношении 2,5 : І на виброистирателе в течение 10—15 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 20—30 мин.
При массовой доле магния в лигатуре более 0,3% полученную окись предварительно разбавляют смесью для разбавления в 5 раз, после чего смешивают с угольным порошком.
3.2. Приготовление градуировочных образцов Градуировочные образцы готовят на основе окиси меди и окиси бериллия. Состав и способ приготовления основного градуировочного образца приведены в табл. 1, рабочих градуировочных образцов в табл. 2.
Таблица 1
Все компоненты основного градуировочного образца перемешивают на виброистирателе в течение 30—40 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 90—120 мин.
Таблица 2
Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением (разбавление рассчитывается по содержанию примесей к сумме металлов) основного градуировочного образца смесью для разбавления и смешивают с угольным порошком в соотношении 2,5: 1 на виброистирателе в течение 30—40 мин (при ручном способе приготовления — 90—120 мин).
Градуировочные образцы хранят в плотнозакрытых полиэтиленовых, стеклянных банках или бюксах.
Срок хранения— 1 год со дня изготовления.
Анализируемые и градуировочные образцы плотно набивают в электроды. Электрод с анализируемым образцом служит анодом. Фотографирование спектров проводят на спектрографе ИСП-30 при условиях:
сила тока .... экспозиция ....
входная щель
межэлектродный промежуток
отопластинки
система освещения
ровочных образцов.
5.1. Фотопластинки, проявленные в стандартных условиях, фо- тометрируют на микрофотометре. Аналитические линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазон определяемых концентраций приведены в табл. 3.
Таблица 3
По результатам фотометрирования спектров
образцов строят градуировочные графики в координатах IgC—AS, где IgC — логарифм массовой^ доли определяемого элемента в градуировочном образце, а А5=5ан—Scp— разность почернений аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения, где AS — среднее арифметическое разности почернений из трех спектрограмм, полученных для градуировочных образцов.
По графикам и результатам фотометрирования спектров проб
находят массовую долю определяемых элементов.
Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,15.
Массовую долю определяемого элемента (X) в процентах к 1% бериллия вычисляют по формуле
где Сп — массовая доля определяемого элемента в лигатуре, %; Све—массовая доля бериллия в лигатуре, %.
ГОСТ 23687.1—79 Лигатура меднобериллиевая. Методы определения бериллия . 3
ГОСТ 23687.2—79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца . .
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор Е. И. Морозова
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, 123557, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1024
Изменение № 1 ГОСТ 23687.2—79. Лигатура меднобериллиевая. Спектральный
метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца. Ж
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 3334 срок введения установлен
с 01.04.85
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Раздел 2. Заменить единицу измерения: мл на см3;
заменить ссылки: ГОСТ 19491—74 на ГОСТ 24104—80', ГОСТ 9147—73 на ГОСТ 9147—80, ГОСТ 5.1177—71 на ГОСТ 25664—83, ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83;
исключить слова: «по ГОСТ 10691.0і—73; пара-метиламинофенолсульфат»..
(ИУС № 12 19'84 г.)
