ГОСТ 25278.17-87
Download document
.docx format · available to registered users
УДК 669.85/.86.018^43.06:006.354
Спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения компонентов и примесей в сплавах на основе ниобия
Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral (with induction high-frequency plasma) method for determination of elements and impurities in alloys on the base of niobium
Срок действия с 01.07.88 до 01,07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения вольфрама (от 3 до 15 %), молибдена (от 1 до 6 %), циркония (от 0,3 до 3 %), тантала (от 0,05 до 0,5 %), алюминия (от 0,005 до 0,05 %), кремния (от 0,005 до 0,5 %), железа (от 0,005 до 0,05 %) и титана (от 0,005 до 0,05 %) в сплавах (лигатурах) на основе ниобия.
Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе анализируемой пробы, распыляемом в аргоновую плазму индукционного высокочастотного разряда.
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора (27,12 МГц) с максимальной мощностью не менее 1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) и монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм, с фо- - тоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства или спектрально-аналитический комплекс аналогичного типа.
Перепечатка воспрещена
Аргон по ГОСТ 10157-79.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы кварцевые лабораторные вместимостью 50 см3.
Стаканы термостойкие вместимостью 100 см3.
Пипетки вместимостью 1,2, 5 и 10 см3 с делениями.
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3. ’
Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см3.
Тигли платиновые высокие вместимостью 20 см3.
Воронки стеклянные конические.
Кислота серная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 2 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Смесь кислот (царская водка): к 30 см3 соляной кислоты добавляют 10 см3 азотной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3969—78.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 0,1 моль/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ГОСТ 4239—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Фильтры бумажные обеззоленные „белая лента” или „синяя л^нта”.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.
Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % вольфрама.
Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не менее 99,9 % железа.
Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % молибдена.
Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % ниобия.
Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не менее 99,9 % циркония.
Титан металлический в виде стружки, содержащий не менее 99,9 % титана.
Тантал металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % тантала.
2.1. Приготовление стандартных растворов
2.1.1. Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/см3 вольфрама: 0,5 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают 3—4 см3 воды, приливают 5—10 см3 перекиси водорода и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
2.1.2. Стандартный раствор молибдена, содержащий 2,5 мг/см3 молибдена: 0,25 г металлического молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают 3—4 см3 воды, приливают 4—5 см3 перекиси водорода и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
2.1.3. Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при сильном нагревании при 350—400°С на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения циркония стакан охлаждают, приливают 10-15 см3 серной кислоты 2 моль/дм3, нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой 2 моль/дм3.
2.1.4. Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 1 мг/см3 тантала: 0,1 г металлического тантала помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 2 см3 фтористоводородной кислоты, по каплям азотную кислоту и осторожно нагревают до полного растворения навески. Прилива ют 6 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки чашки во- доі^ приливают 2 см3 перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до метки.
Раствор тантала (рабочий), содержащий 250 мкг/см3 тантала: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 25 см3 запасного раствора, добавляют 1 см3 перекиси водорода, доводят до метки водой.
2.1.5. Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/см3 железа: 0,1 г металлического железа растворяют при слабом нагревании в 2 см3 царской водки, после растворения навески добавляют 10 см3 воды, кипятят до удаления окислов азота, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор железа (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 железа: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раствора и доводят до метки водой.
2.1.6. Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см3 алюминия: 0,1 ґ металлического алюминия растворяют при слабом нагревании в 2 см3 соляной кислоты, после растворения навески добавляют 10 см3 воды, кипятят и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор алюминия (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 алюминия: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раствора и доводят до метки водой.
2.1.7. Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 1 мг/см3 кремния: 1,0121 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в 90 см3 горячей воды, содержащей 20 капель раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр „синяя лента” в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гравиметри-
ческим методом. Для этого в фарфоровую чашку отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора кремния, приливают 10 см3 концентрировайной соляной кислоты, перемешивают, выпаривают, добавляют 10 см3 соляной кислоты и вторично выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 100 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр „белая лента” с фильтробумажной массой и промывают несколько раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоля- ют и прокаливают в муфельной печи при 700—800° С в течение 1—1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, взвешивают. К осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипе-йси 5 см3 фтористоводородной кислоты, несколько капель концентрированной серной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение 10— 1^ мин, охлаждают и взвешивают.
Концентрацию (0 стандартного раствора кремния в мг/см3 вычисляют
по формуле
(т - т1) • 0,4674
где т - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, мг;
~ масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, мг; 0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
V - объем стандартного раствора, взятый для определения, см3.
Раствор кремния (рабочий)*, содержащий 25 мкг/см3 кремния: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
2.1.8. Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/сМ3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, и растворяют при слабом нагревании. После растворения навески приливают по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 2—3 см3 воды и снова нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.
2.1.9.
Раствор титана (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 титана: в мерную колбу вместимостью І00 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раствора и доводят до метки водой.
3.1. Приготовление рабочих растворов сравнения
В семь кварцевых стаканов вместимостью 50 см3 помещают навески металлического ниобия, массы которых указаны в табл. 1.
Во все стаканы добавляют по 0,6 г сернокислого аммония и по 3 см3 концентрированной серной кислоты, накрывают часовыми стеклами и растворяют ниобий при сильном нагревании на электроплитке. После полного растворения навесок растворы охлаждают, добавляют по 10—15 капель перекиси водорода (1 — 1,5 см3), обмывают часовое стекло водой и добавляют различные объемы рабочих растворов определяемых элементов (см. табл.1).
Таблица 1
Таблица 2
Полученные растворы переводят из с
