Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа

УДК 669.292.3:543.42:006.354

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод спектрального анализа
Vanadium base alloys and alloying elements.
Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 752 срок действия установлен
с 01,07.86
до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает спектральный метод (с индук­тивно связанной '.плазмой в качестве источника возбуждения спектра) определения компонентов, приведенных в табл. 1.
Таблица 1

Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе, распыляемом в аргоновую индуктивно связанную плазму.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрально-аналитическая установка типа IY-38P или анало­гичная, состоящая из высокочастотного генератора (27,12 МГц) мощностью 1,5—2 кВт, плазменной горелки, монохроматора с дис­персией не хуже 0,4 нм/мм с фотоэлектрической регистрацией ин­тенсивности излучения.
Аргон по ГОСТ 10157—79.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 см3.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см3 без делений.
Пипетки вместимостью 5, 10 см3 с делениями.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.
Чашка 'платиновая вместимостью 30 см3.
Чашка стеклоуглеродная вместимостью 30 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Смесь кислот для растворения: смешивают 20 см3 концентри­рованной азотной кислоты с 20 см3 ортофосфорной кислоты и разбавляют водой до 100 см3.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.
Ванадий металлический, с массовой долей ванадия не менее 99,9%, в виде мелкой стружки.
Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой струж­ки, содержащий не менее 99,9% вольфрама.
Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не ме­нее 99,9% железа.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—82, (марки Мр-00.
Молибден металлический в виде порошка или мелкой струж­ки, содержащий не менее 99,9% молибдена.
Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% ниобия.
Титан металлический в виде мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% титана.
Хром металлический по ГОСТ 5905—79.
Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не ме­нее 99,9% циркония.
2.1. Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см3 алюминия
0,1 г металлического алюминия 'помещают в стакан вмести­мостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По растворении навеоки приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделе­ния паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переводят порученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
Раствор алюминия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 алюми­ния. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор ванадия, содержащий 1 мг/см3 ванадия 0,1 г металлического ванадия помещают в стакан вмести­мостью 100 см3 и растворяют при нагревании при 350—400°С в смеси 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 сер­ной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески продол­жают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаж­дают, приливают 50 ом3 воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/см3 вольфрама
0,1 г металлического вольфрама помещают в стакан вмести­мостью 100 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 20 см3 смеси кислот для растворения. По растворении навески получен­ный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3
фрама. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор железа (запасной), содержащий
1 мг/см3 железа
0,1 г металлического железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании при 200о,С в смеси 5 см* азотной кислоты, разбавленной 1:4, и 5 см3 воды. По растворе­нии навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 -воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вмести­мостью 100 ом3, доводят водой до метки.
Раствор железа (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 железа. В мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 5 см* запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 мг/см3 марганца
0,1 г металлического марганца помещают в стакан вмести­мостью 100 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески при­ливают 10 см3 серной кислоты, ‘.разбавленной 1:1, и (продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, при­ливают ‘50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и до­водят водой до метки.
Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 марган­ца. В мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 5 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/см3 молибдена
0,1 г металлического молибдена помещают в стакан вмести­мостью 100 см3 и растворяют при нагревании при 350—400°С в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вмести­мостью 100 см3 и доводят до метки водой.
Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 молиб­дена. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см3 ниобия
0,1 г металлического ниобия помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают б см3 концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 см3 воды, 2 см3 перекиси водорода, пе­реводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 ом3 и доводят до ІМЄТКИ водой.
Раствор ниобия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 ниобия. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана
0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навеоки приливают 5 см3 азот­ной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до вы­деления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 86
воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в (мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят водой до метки.
Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 титана. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий
1 мг/см3 хрома
0,1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании <в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 5 см3 азот­ной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до вы­деления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Раствор хрома (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 хрома. В мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 5 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония
0,1 г металлического циркония помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты, не­сколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении на­вески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, про­должают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаж­дают, приливают 10 см3 воды, 2 см3 перекиси водорода, перево­дят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
Раствор циркония (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 цирко­ния. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 ом3 запасного раствора, доводят до метки (водой.
алюминия, 10 см3 стандартного раствора ванадия, 5 см3 стандарт’ ного рабочего раствора железа, б см3 стандартного рабочего раствора марганца, 25 см3 стандартного рабочего раствора мо­либдена, 25 см3 стандартного рабочего раствора титана, 25 см3 стандартного запасного раствора (хрома. Состав раствора № 1 (приведен в табл. 2.
Серия 1, раствор № 2. В мерную колбу вместимостью 500 см3 последовательно вводят Ю см3 стандартного рабочего раствора алюминия, 50 см3 стандартного раствора ванадия, 5 ам3 стандарт­ного запасного раствора железа, 5 см3 ста