Глинозем. Метод определения абсолютной плотности пикнометром

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АБСОЛЮТНОЙ

ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ

ГОСТ 27700-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.712:531.754:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения абсолютной плотности
пикнометром
Alumina. Absolute density determination
pycnometer method

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения абсо­лютной плотности глинозема. Метод основан на гравиметрическом определении массы глинозема и ее объема после вакуумирования с помощью калиброванной емкости (пикнометра) и жидкости с известной плотностью, обеспечивающей хорошее смачивание ма­териала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор и подготовка проб — по СТ СЭВ 898—78 и ГОСТ 25389—82.
1.2. Определение абсолютной плотности глинозема проводят на двух параллельных пробах.
1.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных опре­делений.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Пикнометры вместимостью 10 см3 по ГОСТ 22524—77.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 215—73.
Термометр ртутный контактный с ценой деления ГС и шкалой в диапазоне от 0 до 50°С по ГОСТ 9871—75.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
2—2887
Термостат водяной (черт. 1) или другого типа, обеспечиваю­щий возможность термостатирования при заданной температуре и возможность точной установки уровня жидкости в пикнометре.
Стеклянная цилиндрическая банка по ГОСТ 25336—82 типа СЦ-10 и СЦ-20.
Мотор
Установка для дегазации проб (черт. 2) или другого типа, обеспечивающая создание и поддержание заданного разряжения.
Вакуумный насос ВИ-461М по ГОСТ 26099—84 или другой, обеспечивающий разряжение с остаточным давлением 60 мм.рт. ст.
Термостат водяной для определения плотности глинозема

/—стеклянная цилиндрическая банка вместимостью 15—20 дм8; 2~электроспираль в стея- ляндаой тірубке; 3 — латунмая мешалка; 4— мотор1; 5 — «юитэйсгный т^рмомецр-; 6—термометр с ценой деления 0,1; 7—пикнометры с исследуемым материалом; Я—держатели пикнометров

Черт. 1

Вакуумметр по ГОСТ 8625—77.
Ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147—80 или корун­довая для истирания комков и окатышей глинозема.
Воронки стеклянные ВПр-1 и В с оттянутой нижней частью по ГОСТ 25336—82. Нижняя часть воронки должна, входить в горло­вину и доставать до его дна.
Установка для дегазации порошков под вакуумом

1—стеклянный колпак: 2—резиновая прокладка; 3— металлическая подставка; 4—гнезда для пикнометров; 5—металлическая трубка для присоединения вакуумного шланга; 6—пикномет­ры с исследуемым матери алом; 7— держатели для заіИреолеН'Мія пикнометров в водяном тер­мостате; 8—пикнометр

Черт. 2
Капельница с пипеткой 1 или 2 по ГОСТ 25336—82;
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76;
Эксикатор по ГОСТ 25336—82;
Спирт этиловый по ГОСТ 18300;—87;
Пикнометрическая жидкость — толуол Х4 или ЧДА по ГОСТ 5789—78 или ксилол каменноугольный Х4 или ЧДА по ГОСТ 9949—76;
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709'—(72.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка термостата
Включают перемешивающее устройство и задают температуру термостатирования; если термостат снабжен нагревающим и ох- й*
лаждающим устройством, температуру задают (20±0,1)°С, если термостат снабжен только нагревающим устройством, температу­ру задают выше комнатной.
3.2. Подготовка пробы к анализу
От пробы глинозема, отобранной и подготовленной по СТ СЭВ 898—78 и ГОСТ 25389—82, выделяют пробу массой 20 г методом квартования или наката. Комки и окатыши глинозема разрушают в ступке.
3.3. Калибровка пикнометров
Тщательно вымытый и сполоснутый последовательно в водо­проводной, дистиллированной воде и этиловом спирте, а затем вы­сушенный до постоянной массы пикнометр с пробкой взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Расход спирта на один пикнометр 5 см3. Затем пикнометр заполняют дис­тиллированной водой выше метки. Заполненный пикнометр ставят на дегазацию. Дегазацию производят в течение 30 мин при разря­жении 650—700 мм. рт. ст. Одновременно на дегазацию ставится дистиллированная вода в открытой капельнице.
После дегазации пикнометр погружают в водяной термостат и выдерживают в нем в течение 30 мин при заданной температуре. Затем осторожно узкой полоской фильтровальной бумаги отбира­ют избыток воды так, чтобы нижний край мениска касался метки в одной точке. Отбор воды производят, не вынимая пикнометра из термостата. Увлажненную внутреннюю поверхность горлышка необходимо осушить полоской фильтровальной бумаги. Затем пик­нометр вынимают из термостата, тщательно вытирают, закрывают пробкой и взвешивают. В пикнометр из капельницы с дегазиро­ванной водой добавляют несколько капель воды и снова проводят термостатирование и взвешивание. Термостатирование и взвеши­вание повторяют не менее трех раз.
Объем пикнометра (V) в сантиметрах кубических определяют по формуле
1/= (1)
7 в
где т2 — масса пикнометра с водой, г;
mi — масса сухого пикнометра, г;
■ув — плотность воды при температуре термостатирования, г/см3, в соответствии с приложением 1.
Объем пикнометра принимают равным среднему арифметичес­кому значению результатов всех определений.
При серийном проведении испытаний повторную калибровку пикнометров проводят не реже, чем через 20 опытов.
3.4. Определение абсолютной плотности пик­нометрической жидкости
Определение производят в предварительно откалиброванных пикнометрах. При этом выполняют те же операции, что и при оп­ределении объемов пикнометров, используя вместо дистиллирован­ной воды пикнометрическую жидкость.
Плотность пикнометрической жидкости (-уп.ж) в граммах на кубический сантиметр определяют по формуле
— «з—т1
где т3 — масса пикнометра с пикнометрической жидкостью, г;
V — объем пикнометра, см3.
Полученная плотность может использоваться для всего объема пикнометрической жидкости, из которого отобрана проба на опре­деление. Плотность пикнометрической жидкости должна быть оп­ределена при той заданной температуре, при которой будет про­водиться определение плотности глинозема.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В сухой, предварительно откалиброванный и взвешенный пик­нометр насыпают через воронку глинозем. При этом следует избе­гать напыления глинозема на стенки и горлышко пикнометра. Для этого, после насыпания глинозема в воронку, вставленную в пик­нометр, ее осторожно приподнимают на 3—5 мм от дна пикномет­ра и, слегка постукивая оттянутой нижней частью воронки о гор­лышко, помогают глинозему высыпаться на дно пикнометра. Мас­са навески должна быть 2—3 г. Пикнометр с пробой закрывают и взвешивают на аналитических весах в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в пикнометр наливают пик­нометрическую жидкость в таком количестве, чтобы ее уровень располагался на 5—7 мм выше уровня глинозема, и ставят на дегазацию при разрежении 650—700 мм. рт. ст. Дегазации подле­жит и пикнометрическая жидкость, которую используют для за­полнения пикнометров. Дегазацию пробы глинозема производят до полного удаления пузырьков воздуха, при этом ее периодически прерывают, пикнометр с содержимым осторожно встряхивают (или постукивают по стенкам пикнометра) с целью разрыхления на­вески и активизации удаления пузырьков воздуха. Затем пикно­метр заполняют пикнометрической жидкостью выше уровня метки на 2—3 мм и ставят на термостатирование в течение 30 мин. По­следующие операции проводят по п. 3.3.
Операции термостатирования и взвешивания повторяют не ме­нее трех раз. Массу пикнометра с навеской и пикнометрической жидкостью принимают равной среднему арифметическому резуль­татов всех определений.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Плотность глинозема (уг) в граммах на кубический санти­метр определяют по формуле
_ rrtf—тх
I Г —; г >
у 7п. ж у
где т4 — масса пикнометра с навеской глинозема, г;
т-5 — масса пикнометра с навеской глинозема и пикнометри­ческой жидкостью, г.
5.2. Округление результатов производят по ГОСТ 6912—87 до сотых долей грамма.
5.3. Оформление результатов измерений производят в соответ­ствии с приложением 2.
5.4. За результат измерений принимают среднее арифметичес­кое значение результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,02 г/см3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное
Плотность воды (уЕ), свободной от воздуха, в зависимости
от температуры (/)
t, °С
^в, г/см3
І, °С
Тв, г/см5
1, °С
7В. г/см3
20
0,99820
28
0,99623
36
0,99368
21
0,99799
29
0,99594
37
0,99333
22
0',99777
30
0,99565
38
0.99296
23
0,99754
31
0,99534
39
0,99266
24
0,99730
32
0,99502
40
0,99221
25
0,99704
33
0,99470

26
0,99678
34
0,99437

27
0,99651
35
0,99403

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ПОРЯДОК ОФОРМЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

1. Наименование глинозема
2. Температура, при которой производится определение плотности
3. Плотность пикнометрической жидкости
Номер пикно­метра
Масса сухого пикно­метра, г
Масса пикнометра с навеской, г
Масса
•н а®еюки.
Масса пикнометра с навеской и пикномет­рической жидкостью
Объем пикнометра, см3
Плотность навески, г/см3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минцветметом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

1. М. Петрова (руководитель темы); Л. Я. Гомзина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1165

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт соответствует международному стандарту И СО 901—76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Af. И. Максимова
Корректор В. С. Черная
Сдано в на.б. 19.06.88 Пода, в печ. 11.07188 0,75 усл. п. л. 0,76 усл. юр.-отт. 0,44 уч.-изд. л.
Тир. 4 000 ЦЙна 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840. Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин яер., и. Зак. 2387