ГОСТ 5861-79
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
Госстандарт
Н а у нпо-грхническая
библиотека
Москва
УДК 547.292'173-41:006.354
Реактивы
Технические условия
Reagents. Cobalt (II) acetate, 4-aqueous.
Specifications
ОКП 26 3421 0820 05
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 4-водный уксуснокислый кобальт (II), который представляет собой розово-красные кристаллы; растворим в воде; неустойчив на воздухе.
Формула: Со (СН3СОО)2 • 4Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 249,08.
1.1. 4-водный уксуснокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный уксуснокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 3421 0822 03
Чистый (ч.) ОКП 26 3421 0821 04
1. Массовая доля 4-водного уксуснокислого кобальта (II)
[Со(СН3СОО)2 х 4Н2О], %
99,5-101,5
Не менее 99
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,02
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более
0,002
0,02
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,01
5. Массовая доля хлоридов (О), %, не более
0,001
0,005
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,001
7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более
0,01
0,02
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,01
0,03
9. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,001
0,005
10. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,0005
Не нормируется
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,005
0,01
12. Массовая доля никеля (Ni), %, не более
0,02
0,1
13. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,005
0,02
14. pH раствора препарата с массовой долей 5 %
6-8
Не нормируется
Примечание. Препарату с массовой долей никеля не более 0,002 % присваивают квалификации: чистый (ч.) без никеля (ОКП 26 3421 2911 06) и чистый для анализа (ч.д.а.) без никеля (ОКП 26 3421 2912 05).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
2.1. 4-водный уксуснокислый кобальт (II) может вызывать нарушение пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
3.1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. . Правила приемки — по ГОСТ 3885.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 420 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Определение массовой доли 4-в одного уксуснокислого кобальта (II) проводят по ГОСТ 10398.
При этом около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,2 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и далее определение проводят по ГОСТ 10398.
Масса 4-водного уксуснокислого кобальта (II), соответствующая 1 см3 раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации точно с (ди-№-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 М), — 0,01245 г.
Индикаторную смесь ксиленолового оранжевого готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия (ГОСТ 4233).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная и раствор с массовой долей 1 %.
Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 120 см3 воды, подкисленной 1 см3 ледяной уксусной кислоты.
Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 1,5 мг, для препарата чистый — 6 мг.
4.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336), растворяют в воде и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, прибавляя 7,5 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3 и используя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, содержащую 1 г препарата ч.д.а. или 0,1 г препарата ч.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N,
для препарата чистый — 0,02 мг N, 1 г сплава Деварда, 7,5 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера или Несслера- Винклера.
4.4.1. 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5.
1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 3 см3 воды, растворяют в 5 см3 концентрированной соляной кислоты х. ч. (ГОСТ 3118), раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха и остаток сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 30 мин. Затем содержимое чашки смачивают 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в колбу вместимостью 50 см3. Далее определение проводят визуальнонефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 23 см3 раствора препарата, не содержащего сульфатов,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,1 мг SO4 и 3 см3 раствора крахмала.
Раствор 4-водного уксуснокислого кобальта (II), не содержащий сульфатов, готовят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 3 см3 воды, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха и остаток сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 30 мин. Затем содержимое чашки смачивают 3 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, растворяют в 30 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 60 см3), доводят объем водой до метки, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см3 раствора хлористого бария и оставляют на 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.
4.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде и далее определение проводят фототурбидиметрическим (из 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом, прибавляя 4 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравнения вводят раствор 4-водного уксуснокислого кобальта (II), не содержащий хлоридов, который готовят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 60 см3 воды, прибавляют 12 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 90 см3, перемешивают и оставляют в покое. Через 16—18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 30 см3 фильтрата.
Если при визуально-нефелометрическом определении окраска анализируемого раствора отличается от окраски раствора сравнения, то определение повторяют. После прибавления раствора азотной кислоты анализируемые растворы также оставляют в покое на 16—18 ч, после чего фильтруют через фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
При р
