Download document
.docx format · available to registered users
Document text
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 9419—78
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 547.29$.94-41 : 006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
■■ИГЖ1ІИММІ1ІІИІІГІИШЧІІІІІІИМИИІІІПИІІІI— II —II■■■ІІПІІІІ——ІІІІІ—а»ГІПІ■ЯІИІІ НІШ ниш —
Реактивы
КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ
Технические условия
Reagents. Stearic acid.
Specifications
ОКП 26 3411 0390 01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1973 г. № 1914 срок введения установлен
с 01.07.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 08.02.84 № 435
срок действия продлен до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — стеариновую кислоту, которая представляет собой белые с кремовым оттенком блестящие чешуйки, массу или зернистый порошок; нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне, чстыреххлористом углероде.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества- формулы: эмпирическая Сі8НзбО2
структурная СН3(СНг)іб—СООН
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 284,49.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Стеариновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям стеариновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1984 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в феврале 1984 г. (ИУС 5—84).
© Издательство стандартов, 1985
Наименование показателя
Норма
Чистый для анализа (ч.д. а.)
ОКП 26 3411 0390 10
Чистый (ч.)
ОКП 26 3411 0391 00
Примечание. Стеариновая кислота квалификации «чистый», предназначенная для медицинской промышленности, должна иметь температуру плавления 68—71°С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов.
2.2. При работе с препаратом следует использовать индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Определение массовой доли стеариновой кислоты
4-2.1. Реактивы и растворы
Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 спирта при нагревании на водяной бане до 60—70°С, прибавляют 0,1—0,2 см3 раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю стеариновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
у_ V-0,1422-100
где V— объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
0,1422—масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
4.4. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4—73.
4-4. Определение массовой доли непредельных соединений в пересчете на йод
1.1.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Йодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517—75.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.
Хлороформ или
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
1.1.2. Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с притертой пробкой), растворяют в 20 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода при нагревании на водяной бане до 40—50°С, охлаждают, приливают пипеткой 10 см3 раствора йодмонобромида, быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин в темном месте. Затем к содержимому колбы прибавляют 15 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 50 см3 воды и избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора/
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
1.1.3. Обработка результатов
Массовую долю непредельных соединений в пересчете на йод (Xi) в процентах вычисляют по формуле
X (V'—Vi)-0,01269-100
где V— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Vi—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,01269—масса йода, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
1.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 437—77.
При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива и прокаливают остаток с серной кислотой (ГОСТ 4204—77) до постоянной массы при 500°С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 3 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Испытание на минеральные кислоты
1.6.1. Реактивы и растворы
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.
1.6.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 100 см3 боды и нагревают при интенсивном перемешивании до расплавления препарата. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 0,1 см3 раствора метилового оранжевого. При обнаружении розовой окраски раствора для препарата чистый прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария и нагревают до кипения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа при наблюдении в проходящем свете не будет розового окрашивания, для препарата чистый при наблюдении на темном фоне раствор будет прозрачным.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1 и 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие стеариновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
6.3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 19.11.84 Подп. в печ. 26.02.85 0,5 п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,34 уч.-язд. л.
Тираж 6000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5197