Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом

ГОСТ Р 51859-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ МЕТОДОМ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 января 2002 г. № 3-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 1266-98 «Метод определения серы в нефтепродуктах. (Ламповый метод)»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

TOC \o "2-3" \h \z \t "Заголовок 1;1" HYPERLINK "" \l "_Toc45014343" 1 Область применения PAGEREF _Toc45014343 \h 1
HYPERLINK "" \l "_Toc45014344" 2 Нормативные ссылки PAGEREF _Toc45014344 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc45014345" 3 Сущность метода PAGEREF _Toc45014345 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc45014346" 4 Аппаратура PAGEREF _Toc45014346 \h 3
HYPERLINK "" \l "_Toc45014347" 5 Реактивы и материалы PAGEREF _Toc45014347 \h 4
HYPERLINK "" \l "_Toc45014348" 6 Подготовка к испытанию PAGEREF _Toc45014348 \h 4
HYPERLINK "" \l "_Toc45014349" 7 Контроль процесса сжигания PAGEREF _Toc45014349 \h 5
HYPERLINK "" \l "_Toc45014350" 8 Метод прямого сжигания PAGEREF _Toc45014350 \h 6
HYPERLINK "" \l "_Toc45014351" 9 Метод сжигания образцов с разбавлением PAGEREF _Toc45014351 \h 7
HYPERLINK "" \l "_Toc45014352" 10 Титрование раствора абсорбента PAGEREF _Toc45014352 \h 8
HYPERLINK "" \l "_Toc45014353" 11 Обработка результатов PAGEREF _Toc45014353 \h 8
HYPERLINK "" \l "_Toc45014354" 12 Точность метода PAGEREF _Toc45014354 \h 8
HYPERLINK "" \l "_Toc45014355" Приложение А HYPERLINK "" \l "_Toc45014356" Нефелометрический метод определения серы концентрации не менее 0,0005 % PAGEREF _Toc45014356 \h 8
HYPERLINK "" \l "_Toc45014357" Приложение Б HYPERLINK "" \l "_Toc45014358" Альтернативный метод сжигания образца в воздушной среде PAGEREF _Toc45014358 \h 12
HYPERLINK "" \l "_Toc45014359" Приложение В HYPERLINK "" \l "_Toc45014360" Характеристика аппаратуры PAGEREF _Toc45014360 \h 14
HYPERLINK "" \l "_Toc45014361" Приложение Г HYPERLINK "" \l "_Toc45014362" Библиография PAGEREF _Toc45014362 \h 15

ГОСТ Р 51859-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение серы ламповым методом
Petroleum products. Determination of Sulphur content by lamp method
Дата введения 2003-01-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей серы от 0,01 % до 0,4 % в жидких нефтепродуктах и присадках. В приложении HYPERLINK "" \l "PO0000131" \o "Приложение А" А описан специальный метод определения серы концентрации не менее 0,0005 %.
Примечание - В сжиженных нефтяных газах серу определяют по методу [ HYPERLINK "" \l "Лит_5" \o "Литература 5" 5 ]. Для нефтепродуктов, которые невозможно сжигать в лампе, используют методы определения в бомбе [ HYPERLINK "" \l "PO0000262" \o "Литература 1" 1 ], кварцевой трубке [ HYPERLINK "" \l "PO0000271" \o "Литература 10" 10 ] или высокотемпературный метод [ HYPERLINK "" \l "PO0000265" \o "Литература 4" 4 ].
1.2 Метод прямого сжигания (раздел HYPERLINK "" \l "PO0000088" \o "Раздел 8" 8 ) в лампе применим к бензинам, керосинам, нафте и другим жидкостям, которые полностью сгорают в лампе с фитилем.
Метод сжигания с разбавлением (раздел HYPERLINK "" \l "PO0000100" \o "Раздел 9" 9 ) применим к анализу веществ, которые не могут сгореть при непосредственном сжигании (газойлям, дистиллятным топливам, нафтеновым кислотам и алкилфенолам, нефтепродуктам с высоким содержанием серы и другим материалам).
1.3 Соединения фосфора, которые обычно содержатся в товарном бензине, не влияют на результаты анализа. Предусматривается поправка на присутствие небольшого количества кислоты, которая образуется при сгорании содержащихся в бензине антидетонационных жидкостей, содержавших свинец. Присутствие при титровании в значительных концентрациях других примесей, образующих кислоты и основания, влияет на результаты, так как для этих случаев поправка не предусмотрена.
1.4 Предпочтительно применять метрические единицы.
1.5 Стандарт не ставит целью изложение всех проблем техники безопасности, связанных с его применением. Ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и регламентированных ограничений лежит на пользователе стандарта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы документы, указанные в приложении HYPERLINK "" \l "PO0000260" \o "Приложение Г" Г .
3 Сущность метода
3.1 Образец сжигают в лампе (рисунок HYPERLINK "" \l "SO0000001" \o "Рисунок 1" 1 ) в искусственной атмосфере, состоящей из 70 % диоксида углерода и 30 % кислорода, для предотвращения образования оксидов азота. Оксиды серы абсорбируются и определяются раствором перекиси водорода до образования серной кислоты, которую затем продувают воздухом для удаления растворенного диоксида углерода. Серу в виде сульфата в абсорбенте определяют титрованием стандартным раствором гидроокиси натрия или гравиметрически осаждением сульфата бария (приложение HYPERLINK "" \l "PO0000206" \o "Приложение Б" Б ).
Рисунок 1 - Схема лампового узла
1 - горелка; 2 - ламповое стекло; 3 - каплеуловитель; 4 - абсорбер; 5 - стеклянный опорный стержень
3.2 Альтернативно допускается сжигать образец в воздушной среде, в этом случае серу в абсорбенте определяют осаждением в виде сульфата бария (приложение HYPERLINK "" \l "PO0000206" \o "Приложение Б" Б ).
Примечание - При отсутствии других примесей, кроме серы, образующих кислоты и основания, результаты, полученные по указанным волюметрическим и гравиметрическим способам, эквивалентны точности данного метода.
3.3 При массовой доле серы менее 0,01 % сульфат бария в растворе абсорбента определяют нефелометрически (приложение HYPERLINK "" \l "PO0000131" \o "Приложение А" А ).
4 Аппаратура
4.1 Абсорберы, ламповые стекла, лампы, каплеуловители (рисунок HYPERLINK "" \l "SO0000001" \o "Рисунок 1" 1 ) детально описаны в приложении HYPERLINK "" \l "PO0000242" \o "Приложение В" В .
Стандартная колба и горелка не пригодны для сжигания высокоароматических смесей без разбавления. Для этой цели необходима горелка с двумя отверстиями и регулирующим вентилем. Такая горелка пригодна также для сжигания неароматических образцов.
4.2 Фитиль из чистой однородной скрученной хлопчатобумажной пряжи хорошего качества1). Для горелки при сжигании ароматических образцов следует применять пряжу из длинного штапельного волокна тонкого прядения2).
1) Пряжа белая, 4-ниточная (нить 2 - 3 мг/см); можно приобрести в Kochler Instrument PA, 1595 Sycamore Ave, NY 11716. Пригодна также пряжа типа 13 ниток/14 концов, очищенная и отбеленная, поставляемая различными поставщиками из Великобритании.
2) Имеется в Thomas Scientific, P. O. Box 99, Swedesbora, VI 08085-0099.
4.3 Распределительная система состоит из вакуумной гребенки с регулирующим устройством, вентилей, другой аппаратуры (рисунок HYPERLINK "" \l "SO0000002" \o "Рисунок 2" 2 ) и сдвоенной распределительной гребенки к горелке и ламповому стеклу, обеспечивающих подвод газовой смеси (70 % диоксида углерода и 30 % кислорода) при требуемом давлении. Вакуумная гребенка соединена с насосом достаточной мощности, обеспечивающим стабильный поток газа со скоростью 3 дм3/мин через каждый абсорбер, а также постоянное давление приблизительно на 39,2 Па (40 см вод. ст.) ниже атмосферного. Давление газовой смеси в линии, идущей к ламповому стеклу, следует поддерживать на уровне 1,02 - 2,04 Па (1 - 2 см. вод. ст.), а в линии, идущей к горелке, 19,6 Па (20 см вод. ст.).
В приложении HYPERLINK "" \l "PO0000206" \o "Приложение Б" Б приведена модифицированная распределительная система и соответствующее оборудование для сжигания образца в воздухе.
Рисунок 2 - Схема распределительной системы газов для сжигания образцов в искусственной атмосфере
1 - контрольный вентиль лампового стекла; 2 - распределительная линия к ламповому стеклу; 3 - ламповый узел; 4 - вакуумная линия; 5 - ловушка; 6 - регулятор давления; 7 - манометр; 8 - регулятор вакуума; 9 - вакуумный насос; 10 - расходомеры газов; 11 - ловушка; 12 - вентили регулировки давления газов; 13 - подогреватель; 14 - стеклянная пористая пластина; 15 - распределительная линия к горелке; 16 - контрольный вентиль горелки
5 Реактивы и материалы
5.1 Во всех испытаниях следует использовать химические вещества квалификации х. ч. [ HYPERLINK "" \l "PO0000269" \o "Литература 8" 8 ]. Можно использовать реактивы другой квалификации, если это не снизит точность определения.
5.2 Вода типа II или III [ HYPERLINK "" \l "PO0000263" \o "Литература 2" 2 ].
5.3 Диоксид углерода (СО2) и кислород (О2) должны быть чистотой не менее 99,5 % и соответствовать требованиям HYPERLINK "" \l "PO0000098" \o "Пункт 8.5" 8.5 .
5.4 Разбавитель
Используемый разбавитель должен содержать серы меньше 0,001 % (по массе), полностью смешиваться с анализируемым образцом и обеспечивать его сгорание с умеренной скоростью без копоти. Применяют н-гептан, изооктан и ректификованный этиловый спирт (см. примечание к HYPERLINK "" \l "PO0000101" \o "Пункт 9.1" 9.1 ).
5.5 Кислота соляная в разбавлении 1:10
Смешивают 1 объем концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19) с 10 объемами воды.
5.6 Раствор перекиси водорода 1:19
Смешивают 1 объем концентрированной перекиси водорода (Н2О2, 30 %) с 19 объемами воды. Хранят в бутылке из темного стекла с притертой пробкой.
5.7 Индикатор метиловый пурпурный
Водный раствор, содержащий 0,1 % активного вещества (неметиловый фиолетовый)1).
1) Индикатор метиловый пурпурный (индикатор Флейшера) может быть приобретен на фирме Harry Fleisher Chemical Co., Benjamin Franklin Station, Washington, DC, патент США № 2416619.
5.8 Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3
Растворяют 100 г гидроокиси натрия (NaOH) в воде и разбавляют до 1 дм3.
5.9 Гидроокись натрия, молярной концентрации 0,05 моль/дм3
Разбавляют 2,8 см3 насыщенного раствора гидроокиси натрия до 1 дм3. Насыщенный раствор гидроокиси натрия должен быть прозрачен и декантирован после отстаивания в течение достаточно дли