ОСТ 1 00524-72
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
ОСТІ 00524-72 Ст,.. г
1.1. Для определения гранулометрического состава загрязнителя применяются: - микроскоп, обеспечивающий увеличение не менее 225Х;
• воронки для фильтрования с цилиндрической верхней частью по ГОСТ 10577-63;
• сетки по ГОСТ 6613-73 № 016 и 02, вырезанные в виде кругов диаметром 35 мм под мембранные фильтры;
• пластинка размером 40x90x1 мм. из нержавеющей стали с отверстием по центру диаметром 30 мм;
• прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3-0,5 мм, вьфезан- ные в виде кольца с наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм;
3
• кодбы плоскодонные номинальной вместимостью 250 см ■ по ГОСТ 10394-63;
• бюксы диаметром 40 . или 50 мм по ГОСТ 7148-70;
• стекла предметные размером1 40х 90 мм, специально изготовленные из фотопластинок со смытой эмульсией;
• шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий автоматическое поддержание заданной температуры в диапазоне от плюс 50 до плюс 100°С;
• фильтры беззольные бумажные марки 'Синяя лента';
• фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) № 4 по ГОСТ 8985-59;
• пипетка емкостью 2 см по ГОСТ 20292-74;
• пипетка емкостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74;
3
• цилиндр измерительный емкостью 100 см по ГОСТ 1770—74;
• цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74;
• бензол нефтяной чистый по ГОСТ 9572-68;
• масло репейное;
• чернила для авторучек черного или синего цвета;
• препаратоводитель по ОСТ 1 41144-71;
-счетчик частиц по ОСТ 1 41144-71.
2.1. Крашение мембранных (нитроцеллюлозных) фильтров производят чернилами для авторучек (цвет выбирается по желанию оператора, производящего гранулометрический анализ) путем погружения фильтров с помощью пинцета в бюкс с чернилами. Окрашенные фильтры сушат до полного испарения чернил.
Окрашенные фильтры применяют при счете частиц загрязнителя в отраженном свете микроскопа.
2.2. Необходимое количество осветляющего состава приготавливают из
3
расчета 0,1 см на один мембранный фильтр.
ОСТ 1 00524-72стр.з
Осветляющий состав состоит из 48% репейного масла и 52% бензола (в процентах по объему). Смешивание компонентов состава производят в измерительном цилиндре с пришлифованной пробкой. Качественное перемешивание достигается встряхиванием цилиндра вручную , в течение 2-3 минут. Осветляющий состав хранят в цилиндре с пришлифованной пробкой. При таком хранении он сохраняет''Свои свойства длительное время (до одного месяца).
Осветляющий состав применяют при счете частиц загрязнителя в проходящем свете микроскопа.
При повторном осветлении количество осветляющего состава приготавли— 2
вают из расчета 0,15 см на один мембранный фильтр.
2.3. Хранение фильтров должно осуществляться в условиях, исключающих попадание на их поверхность частиц искусственного загрязнителя до начала анализа.
В помещении, где производится гранулометрический анализ и проверка мембранного фильтра, запрещается взвешивать порошок и приготавливать суспензии.
2.4. Применяемые для анализа фильтровальные воронки должны быть тщательно проверены на отсутствие загрязнений, которые могут остаться неудаленными после предыдущего использования.
Воронки, используемые для фильтрования суспензии, запрещается применять для фильтрования проб фильтрата.
Для исключения случайного использования воронок не по назначению они должны иметь отличительные метки (надписи): цифра I - для фильтрования суспензии, цифра II - для фильтрования фильтрата.
Контроль чистоты воронок должен производиться по ОСТ 1 00525-72.
2.5. Микроскоп настраивают для работы в отраженном или проходящем свете (по желанию оператора).
Для работы в отраженном свете рекомендуется применять микроскоп с увеличением больше 225Х.
3.1. При настройке микроскопа для счета частиц в отраженном свете.
3.1.1. Воронку для фильтрования собирают следующим образом: в раструб нижней части воронки кладут металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр; после установки" фильтра надевают верхнюю часть воронки и закрепляют ее с таким расчетом, чтобы не было течи топлива в месте соединения. Воронку укрепляют в штативе.
3.1.2. Пробу топлива выдерживают при t ”20+5°С и хорошо перемешивают энергичным встряхиванием (вручную) в течение не менее 5 минут.
ОСТ 1 00524-72стр. 4
Затем быстро берут необходимое количество топлива и заливают в воронку*
Величина взятой для гранулометрического анализа пробы зависит от концентрации загрязнителя в топливе и должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Место отбора проб и концентрация загрязнителя
Величина пробы для гранулометрического анализа, см$
Перед фильтром, концентрация кж0,05 г за— s
грязнителя на литр топлива
25
За фильтром, по фактическому содержанию загрязнителя
100
3.1.3. По окончании фильтрования установленного объема пробы мембранный фильтр с осевшим на нем загрязнителем осторожно извлекают из воронки и кладут на беззольный бумажный фильтр для удаления излишков топлива, после чего сушат его в течение 20-30 минут при температуре окружающего воздуха не ниже 20°С. Для исключения коробления в процессе сушки фильтр должен быть покрыт стальной пластинкой так, чтобы отверстие пластинки совпадало с площадью фильтрации.
3.1.4. Высушенный фильтр кладут на предметное стекло, покрывают стальной пластинкой с отверстием и просматривают под микроскопом.
3.1.5. Подсчет и определение размеров частил загрязнителя производится на площади, составляющей не менее 1% площади фильтрации.
Количество полей зрения, в которых должны быть подсчитаны частицы загрязнителя, определяется по формуле
г. 1° , О)
где В - количество полей зрения;
d. - диаметр поля зрения, соответствующий увеличению микроскопа, мм.
Определенное по формуле (1) количество полей зрения округляется до ближайшего четного числа.
Поля зрения, в которых должны подсчитываться частицы загрязнителя, выбираются в двух взаимно перпендикулярных полосах, расположенных по диаметрам. Схема подсчета частиц загрязнителя указана в приложении 1 к настоящему стандарту.
Количество полей зрения, располагаемых в одной полосе, равно 0,5 £ (В - четное число).
ОСТ 1 00524-72 стр. э
Интервал просмотра полей зрения t, в пределах одной полосы определяется по формуле
30
f 5 ”mz— мм- (2)
Начало отсчета полей зрения производится от кромки площади фильтрования мембранного фильтра.
Количество полей зрения на каждую размерную группу допускается выбирать по номограмме, указанной в приложении 2.
3.1.6. Подсчет частиц загрязнителя производится по размерным группам с интервалом 5 или 4 мкм.
В тех случаях, когда ожидаемые значения абсолютной и номинальной тонкости фильтрации занимают промежуточное положение между диаметрами размерной группы и когда необходимо получить более точные данные об их величинах, чем позволяет принятый интервал, производится определение размеров частиц загрязнителя с точностью до 1 мкм, что достигается применением микроскопа с большим увеличением.
3.2. При настройке микроскопа Для счета частиц в проходящем свете.
3.2.1. Воронку для фильтрования собирают согласно п. 3.1.1 настоящего стандарта, при этом мембранный фильтр устанавливают в воронку матовой стороной вверх.
3.2.2. Объем работы выполняется в порядке, изложенном в п. 3.1.2 настоящего стандарта.
3.2.3. По окончании фильтрования мембранный фильтр с осевшими на нем частицами загрязнителя осторожно извлекают из воронки и для удаления излишнего топлива кладут на беззольный бумажный фильтр. Сушка мембранного фильтра проводится в течение 1-2 минут. Момент окончания сушки фильтра определяется по всей его поверхности.
g
3.2.4. Осветляющий состав в количестве 0,1 см с помощью микропипетки наносят на предметное стекло и микрошпателем или кончиком микропипетки размазывают по площади в форме круга, диаметр которого на 1-2 мм должен превышать диаметр мембранного фильтра.
3.2.5. Просушенный мембранный фильтр пинцетом снимают с беззольного фильтра и кладут на предметное стекло, предварительно смазанное осветляющим составом.
Во избежание образования пузырьков воздуха между предметным стеклом и фильтром, фильтр следует укладывать постепенно от края к центру.
3.2.6. Предметное стекло с мембранным фильтром помещают в сушильный шкаф, где при температуре от плюс 50 до плюс 70°С выдерживают до
ОСТ 1 00524-72 стр, в
появления по краям площади фильтрации мембранного фильтра отдельных светлых пятен или светлой кромки.
3.2.7. При появлении по краям площади фильтрации мембранного фильтра светлых пятен ( светлой кромки) предметное стекло извлекают из сушильного шкафа.
Фильтр пинцетом снимают с предметного стекла и в течение 1-2 минут сушат на воздухе до исчезновения с его поверхности остатков, осветляющего состава, при этом поверхность фильтра становится матовой.
3.2.8. Подготовленный таким образом фильтр укладывают на другое чистое предметное стекло, имеющее температуру окружающей среды 20°С, и просматривают под микроскопом.
Подсчет и определение размеров частиц искусственного загрязнителя производятся согласно д. 3.1.6 н 3.1.6 настоящего стандарта.
4.1. Результаты измерения и подсчета частиц искусственного загрязнителя должны оформляться протоколом по форме, приведенной в приложении 2 к настоящему стандарту.
4.2. Количество частиц загрязнителя определенной размерной группы, 2
содержащееся в 1 см анализируемой пробы топлива, вычисляется по формуле
“ З у >
С Ъ пР
где а.- количество частиц загрязнителя Z-Й размерной группы, содер-
£ 3 з
жащееся в 1 см анализируемой пробы топлива, штук/см ;
Z - количество
- суммарное
d - диаметр поля зрения микроскопа при соответствующем увеличе-
нии, мм;
Вычисленные значения а. заносят в протокол, приведенный в приложе
нии 3 к настоящему стандарту.
OCT 1 00524-72стр.е
Необходимое количество полей зрения % , в которых должны быть подсчитаны частицы загрязн
