Топлива для двигателей. Хроматографический метод определения растворенного кислорода

УДК 662.753:543.544 Группа Б19

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВА ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ Хроматографический метод определения растворенного кислорода

ОКСТУ 7509; 0209

Распоряжением Министерства от 22 сентября 1986 г. № 298-06
срок введения установлен с 1 июля 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли растворен­ного кислорода до 6,0 % в жидких углеводородных топливах для двигателей.
Метод предназначен для оденки точностных характеристик соответствующих уст­ройств и приборов и для научно-исследовательских целей.
Издание официальное рр §388706 от 03 12 86 Перепечатка воспрещена

★

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для проведения испытания применяют следующую аппаратуру и реактивы;
• хроматограф типа Газохром-ЗІОІ с детектором по теплопроводности или любой другой с аналогичными характеристиками;
3
• шприц медицинский объемом 1 см ;
3
• шприц медицинский объемом 5 см по ГОСТ 22967—82;
• иглы для медицинских шприцев;
• устройство ввода проб газа, выделяемого из жидкости, в хроматограф (в дальнейшем наложении - устройство); устройство приведено на черт. 1;
• печь муфельная, обеспечивающая нагрев от 200 до 300 °С;
• эксикатор по ГОСТ 25336-82;
• барометр метеорологический МВЗ-2-0,4 по ГОСТ 23696-79;
• секундомер по ГОСТ 5072-79;
• медицинские зажимы;
• трубки из вакуумной резины;
• фарфоровая ступка;
• цеолит СаА или NaX;
• гелий высокой чистоты.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Подготовка сорбента
2.1.1. Сорбент размельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию зерен размером 0,25 - 0,50 мм.
2.1.2. Выделенную фракцию сорбента прокаливают в муфельной печн при тем­пературе 250-300 °С в течение 5 ч, охлажцают в эксикаторе до 25-30 °С и засыпают в колонку хроматографа.
Регенерацию проводят в аналогичных условиях.
2.2. Подготовка хроматографа
2.2.1. Хроматограф должен быть поверен в соответствии с ГОСТ 8.513-84 и ГОСТ 8.485-83.
2.2.2. Определяют объем байпасной (обводной) линии вместе с дозированным объемом по формуле:
10'6 Р 14 (1)
Р^Р ’
где V - объем байпасной линии вместе с дозированным объемом, м ;
Р - атмосферное давление, Па (кгс/см );

- рабочий объем пробоотборника, равный 5 см ;
2
Pj - рабочее давление на входе хроматографа, Па (кгс/см );

1, 3, 6 - трубки из вакуумной резины; 2 - металлические трубки из нержавеющей стали диаметром 3 мм; 4 — трубка с дозированным объемом газа—носителя;
5 - мембрана из вакуумной резины; 7 - накидная гайка М12х1; 8 - штуцер
М12х1
Черт. 1
Определение объема байпасной линии вместе с дозированным объемом необхо­димо для того, чтобы при присоединении пробоотборника (шприца) к узлу ввода пробы газ-носитель, находящийся в дозированном объеме, равномерно распределился в системе "дозированный объем — пробоотборник" до давлення, равного давлению окружающей среды, и чтобы поршень шприца находился на отметке шкалы, показы­вающей его полный объем.
2.2.3. При оборудовании хроматографа устройством все соединительные трубки в газовой линии устройства должны иметь внутренний диаметр такой же, как и в газовой линии хроматографа или близкий к нему, а пережимные трубки должны быть из вакуумной резины.
2.2.4. Принципиальная газовая схема подсоединения устройства к хроматографу приведена иа черт. 2.
2.2.5. Устанавливают в хроматограф разделительные колонки длиной 1,5 - 2,0 м и внутренним диаметром 2-4 мм.
2.2.6. Устанавливают в колонке хроматографа расход газа-носнтеля —3 з (2-5)' 10 ° м°/ч.
2.2.7. Температуру термостата колонок устанавливают 20 . . . 50 °С.
2.2.8. Проверяют на герметичность хроматограф совместно с устройством согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
2.2.9. Проводят градуировку хроматографа атмосферным воздухом, считая объемную долю кислорода в воздухе СОі = 20,95 %. Шкалу регистратора устанав­ливают в положение, при котором высота пиков укладывается не менее чем на 2/3 ширины диаграммной ленты. Скорость протяжки устанавливают такой, при ко- 2 торой площадь пиков составляет не менее 400 мм .
2.2.10. Перекрывают короткозамкнутую линию, пережимая зажимом трубку 1 (см. черт. 1).
2.2.11. Прокалывают резиновую мембрану 5 в узле ввода пробы и вводят
3 шприцем в трубку дозированный объем 0,1 см воздуха.
2.2.12. Отсоединяют шприц от узла ввода пробы. На ленте потенциометра вы­писываются пики, площади которых пропорциональны объемным долям кислорода и азота в пробе.
3
2.2.13. Аналогично вводят дозированный объем 0,2 н 0,3 см воздуха. Воз­дух подают в хроматограф 2-3 раза для каждого объема. При отсутствии расхожде­ния в площади пиков более 3 % от меньшего результата проводят расчет количест­ва кислорода во вводимых объемах и строят градуировочную характеристику
$пика = f ) > 2
где - площадь полученного на ленте потенциометра пика кислорода, мм ;
- объемная доля растворенного кислорода в пробе топлива, %.

1 - корпус баллона с газом-носителем; 2 - горловина баллона с вентилем;
3 - редуктор высокого давления, 0,6-15 МПа (6- 150 кгс/см^); 4 - редуктор низкого давления, 0,15-0,6 МПа (1,5 - 6 кгс/см^); 5 - манометр кл. 4;
6 - манометр кл. 0,6; 7 - хроматограф; 8 - детектор теплопроводности; 9 - раз­делительные колонки; 10 - устройство ввода проб газа
Черт. 2
Объемная доля растворенного кислорода в топливе определяется по формуле
Аог = К Pantti Vnp.6 г ( )
£
где Д - коэффициент пропорциональности, Д= ————-— ;
Pete Vnp.rv
• коэффициент, учитывающий неполное выделение кислорода из пробы топлива при анализе, 1,06;
• объемная доля кислорода в воздухе при стандартном атмосферном давлении, %;
р
• стандартное атмосферное давление, Па (кгс/см );
р
Рати ~ атмосферное давление, Па (кгс/см );
• объем пробы воздуха при градуировке, см ;
Мумп - объем пробы топлива, необходимый для анализа, см$
.

■ 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

311. Перед началом испытания газ-носитель пропускают по байпасной линии, ..... -При. этом короткозамкнутую линию, образованную трубкой 1, перекрывают зажимом ' (см.- черт; 1).
/3.2. Отбирают 1 см пробы топлива медицинским шприцем объемом 5 см .
■ ■ 3.3. Перекрывают байпасную линию, пережимая зажимом трубку 3, и через
2-г-4.с пережимают зажимом трубку 6.
3.4. Открывают короткозамкнутую линию.
3.5. Иглой, соединенной со шприцем и согнутой под углом (90+10)°, прока­лывают резиновую мембрану устройства, при этом шприц должен находиться в вер­тикальном положении.
3.6. После выравнивания давлений в дозированном объеме и шприце в течение 5 с последний поворачивают в горизонтальное положение (во избежание попадания топлива в линию хроматографа) и выдерживают в течение 1 мин, легко встряхивая.
3.7. Перекрывают короткозамкнутую линию, пережимая зажимом трубку 1, и открывают байпасную линию, отпуская зажим на трубке 3.
3.8. Поворачивают шприц вниз иа 90° (в верхней части его находится газ, в иижней - анализируемое топливо).
3.9. Подают газовую фазу из шприца в трубку с дозированным объемом.
3.10. Отсоединяют иглу со шприцем от устройства.
3.11. Открывают байпасную линию, отпуская зажим на трубке 6.
3.12. После выписывания пиков кислорода и азота на ленте потенциометра анализ повторяют по пп. 3.1...3.11 до получения расхождений между двумя последовательными определениями площадей пиков кислорода не более 3 % от мень­шего результата.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Объемное содержание растворенного в топливе кислорода определяют по полученному значению ппошади пика и графику градуировочной характеристики.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух принятых по п. 3.12 определений,
4.2. Абсолютная погрешность определения содержания кислорода в топливе с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать +0,44 % объемных долей.

№ изм.
Номера страниц
Номер *Изв.
об изм.*
Подпись
Дата
Срок введения изменения

изме­ненных
заме­ненных
новых
анну­лиро­ванных

■