Фенол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 11311-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕНОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 662.749.363.2 : 006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ФЕНОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Технические условия
Coal phenol.
Specifications
ОКП 24 2412 0100
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный фенол, получаемый при ректифи­кации сырых каменноугольных фенолов и предназначенный для использования в качестве сырья для различных органических синтезов, в основном, для получения фенолформальдегидных смол и других целей.
Каменноугольный фенол представляет собой бесцветную или слабоокрашенную кристалличес­кую массу, незначительно усиливающую свою окраску при хранении.

Формулы: эмпирическая С6Н5ОН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 94,11.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. (Исключен, Изм. № 1).
1.2. . Каменноугольный фенол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями насто­ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
1.3. По физико-химическим показателям каменноугольный фенол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
Метод анализа
1. (Исключен, Изм. № 1).
2. Температура кристаллизации обезвоженного продукта, °С, не ниже
3. Массовая доля фенола в пересче­те на сухое вещество, %, не менее
4. Массовая доля воды, %, не более
5. Массовая доля нелетучих ве­ществ, %, не более
6. Растворимость в воде
40,0
99
0,6
0,04
Раствор прозрачный после выдер­живания в течение 30 мин
По ГОСТ 18995.5 и п. 3.3 настоя­щего стандарта
По ГОСТ 20843.1
По ГОСТ 2477 и п. 3.4 настоя­щего стандарта
По п. 3.5
По п. 3.6
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: партией считается каждая цистерна.
2.2. (Исключен, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 5445.
Масса средней пробы не должна быть менее 1 кг. Среднюю пробу хранят в склянке из темного стекла с притертой стеклянной или плотно пригнанной корковой пробкой.
3.2. Перед каждым анализом среднюю пробу полностью расплавляют, тщательно перемеши­вают, быстро отбирают навеску и склянку снова плотно закрывают пробкой.
3.3. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. №4).
3.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5. Перед анализом продукт обезвоживают. Для этого около 20,00—25,00 г фенола помещают в круглодонную или плоскодонную колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см3 с припаянным или пришлифованным воздушным холо­дильником длиной 20—30 см, диаметром 1,0—1,5 см и кипятят до тех пор, пока пары воды вытеснятся из холодильника. Затем холодильник закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и охлаждают до 45—50 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477.
В качестве растворителя применяют каменноугольный толуол по ГОСТ 9880 или каменноуголь­ный ксилол по ГОСТ 9949. Объемы замеряют с погрешностью не более 0,1 см3.
3.6. Определение массовой доли нелетучих веществ
3.6.1. Применяемые приборы и посуда:
чашка выпарительная фарфоровая № 1 по ГОСТ 9147, диаметром 60 мм;
лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе или лампа накаливания электрическая общего назначения мощностью 500 Вт по ГОСТ 2239;
эксикатор по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
3.6.2. Проведение анализа
Около 10,00 г фенола помещают в фарфоровую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (120 ± 5) °С. Затем чашку с пробой помещают под лампу и испаряют фенол при температуре (120 ± 5) °С. Температуру измеряют у чашки на уровне ее дна.
После испарения чашку с остатком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешивания пустой чашки и чашки с остатком записывают в граммах до четвертого десятичного знака.
Полноту испарения контролируют повторным нагреванием чашки в течение 15 мин с после­дующим взвешиванием.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю нелетучих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
J 100
где т\ — масса нелетучего остатка, г;
т — масса навески анализируемого фенола, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % для массовой доли нелетучих веществ до 0,03 и 0,006 %, для массовой доли нелетучих веществ свыше 0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.7. Определение растворимости в воде
3.7.1. Около 1,00 г фенола помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25—50 см3 и растворяют при взбалтывании в 20 см3 дистиллированной воды.
После выдерживания в течение 30 мин полученный раствор должен быть прозрачен. Допуска­ется опалесценция.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Каменноугольный фенол транспортируют в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.2. (Исключен, Изм. № 4).
4.3. Каменноугольный фенол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433 относится к классу 6, подклассу 6.1, шифр группы 6111.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.4. Расчет степени (уровня) заполнения цистерны производят с учетом полного использова­ния ее вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
4.5. Фенол хранят в закрытых емкостях изготовителя (потребителя), оборудованных приспо­соблениями для разогрева продукта до 50—60 °С.
4.6. 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества поставляемого фенола требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения фенола — три месяца со дня изготовления.
5.3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Фенол — кристаллическая масса со специфическим фенольным запахом, является пожа­роопасным и токсичным продуктом. Температура плавления около 40 °С.
Температура вспышки фенола 75 °С, температура самовоспламенения 595 °С, область воспла­менения 0,3—2,4 % (по объему), температурные пределы воспламенения: нижний 48 °С, верхний 83 °С.
6.2. Для тушения фенола используют тонкораспыленную воду, омыленную химическую пену, воздушно-механическую и химическую пену, пену на основе ПО-11, углекислый газ, песок.
6.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров фенола в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,3 мг/м3.
При превышении ПДК возможно отравление при вдыхании паров фенола или мелкой пыли, а также при систематическом его попадании на кожу. Обладает резко выраженным раздражающим и обжигающим действием на кожу и слизистые оболочки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.4. При попадании фенола на одежду ее необходимо быстро и осторожно снять. При попадании фенола на кожу — осторожно, не растирая, снять его с тела, а затем обработать пораженные места 10—40 %-ным этиловым спиртом и тщательно обмыть теплой водой с мылом.
6.5. При работе с фенолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и продукта на кожу и слизистые оболочки (защитные очки, резиновые перчатки, фильтрующий промышленный противогаз или респиратор с соответствующим фильтром, плотную спецодежду и спецобувь), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.6. При чистке аппаратов, а также при работе в цистернах, емкостях и других замкнутых пространствах применяют специальный защитный костюм, изолирующий противогаз типа ПШ-1, ДПА-5, ПШ-2-57 или дыхательный прибор АСМ.
6.7. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной венти­ляцией, обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрации не выше предельно допустимой, а оборудование и коммуникации производственных процессов по возможности герметизированы.
В помещениях должна быть вода (душ или ванна), аптечка с медикаментами и необходимое противопожарное оборудование и инвентарь.
6.8. Отбор проб, их транспортировка в лабораторию и анализ должны производиться в соответствии с инструкциями по безопасному ведению работ, утвержденными в установленном порядке.
При производстве фенола и работе с ним должны соблюдаться требования безопасности в коксохимическом производстве, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
6.9. Обезвреживание разлитого фенола проводят в соответствии с санитарными правилами и временным классификатором токсичных промышленных отходов, утвержденными Минздравом СССР.
6.10. 6.9. (Измененная редакция, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

1.1. Привалов, С.Г. Павлонская, А.С. Непомнящая, М.К. Томашевская, Л.М. Харькина к. т. н., И.А. Клемешова, В.Н. Затолокина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 № 422

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11311-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 2239-79

3.5.1

ГОСТ 18995.5-73

1.2; 3.3

ГОСТ 2477-65

1.2; 3.4

ГОСТ 19433-88

4.3

ГОСТ 5445-79

2.1, 3.1

ГОСТ 20843.1-8