ГОСТ 17262.1-78
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
Москва
УДК 661.848:543.62:006.354
Метод спектрографического определения содержания
меди, никеля, свинца и таллия
Cadmium. Method of spectrografic for the
determination of copper, nickel lead and thallium content
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1978 г. № 2364 срок действия установлен
с 01.01. 1980 г.
до 01.01. 1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения содержания меди, никеля, свинца и таллия в кадмии в следующем интервале концентраций, % ■
медь от 0,002 до 0,08;
никель от 0,001 до 0,007;
свинец от 0,006 до 0,1;
таллий от 0,0009 до 0,08.
Данный метод применяется в случае разногласий в оценке качества.
В основу спектрографического метода определения примесей положен метод «трех эталонов» с возбуждением спектра в дуговом режиме.
1.1. Пробу на анализ отбирают по ГОСТ 1467—77 в виде литых стержней круглого сечения диаметром ~ 10 мм и длиной 75—100 мм.
Если проба на анализ поступает в форме чушки, то среднюю пробу отбирают в виде стружки по ГОСТ 1467—77; расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при 340—350°С под флюсом LiCl-f-KCl (в соотношении 1:1) и отливают в изложницу в виде стержней указанных выше размеров.
© Издательство стандартов, 1978
Диаметр подготовленных к анализу проб и стандартных образцов должен быть одинаков. Нельзя использовать электроды длиной менее 30—40 мм.
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230,0 до 400,0 нм, укомплектованный трехлинзсвой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотомер нерегистрирующий, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Спектропроектор типа ПС-18.
Электропечь лабораторная по ГОСТ 13474—70, тигельная, позволяющая получать температуру до 500°С.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 10 мм и длиной "5—100 мм, изготовленная из стали, чугуна или графита.
Напильники по ГОСТ 1465—69 или вращающийся шлифовальный круг по ГОСТ 2424—75, или станок КП-35 для заточки электродов.
Стандартные образцы № 1124-77—№ 1128-77.
Калий хлористый по ГОСТ 450—77.
Литий хлористый.
Фотопластинки спектрографические типа II по ГОСТ 10691.1—73.
Проявитель метолгидрохиноновый.
Время проявления фотопластинок 4—5 мин при температуре 18°С.
Фиксаж кислый состава:
натрий серноватистокислый по ГОСТ 244—76 — 500 г;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 — 100 г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 — 2 л.
3.1. Определение содержания примесей проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели. Допускается использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Перед щелью устанавливают трехступенчатый ослабитель. Электроды затачивают «на крышу» с прямоугольной площадкой шириной 2,0—2,5 мм и укрепляют в штативе так, чтобы длинная сторона рабочей площадки была параллельна оптической оси. Разрешается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу. Расстояние между электродами 2,0—2,5 мм. В качестве источника возбуждения используют дуговой генератор. Сила тока 2,5—4,0 А. Экспозиция 20—40 с. Спектры проб и стандартных образцов на одну фотопластинку фотографируют по 2—4 раза.
3.2. Для определения примесей в указанном интервале концентраций используют следующие пары линий:
Линии примесей, нм
Линии сравнения, нм
Интервал концентраций, %
Си 327,40
Cd 364,96 или 308,08
0,002-0,08
РЬ 368,35
Cd 364,96 или 308,08
0,006—0,05
РЬ 283,31
Cd 364,96 или 308,08
0,02—0,1
Ni 305,08
Cd 308,08
0,001—0,007
ТІ 377,57
Cd 364,96 или 308,08
0,0009—0,01
ТІ 351,9
Cd 364,96 или 308,08
0,005—0,08
Для проверки возможного наложения на линию таллия 377,57 нм линии никеля 377,56 нм используют контрольную линию никеля 378,35 нм, которая появляется при содержании никеля свыше 0,005%.
Наличие тысячных долей процента алюминия в пробах кадмия резко искажает истинное содержание никеля. Поэтому при появлении в спектре линии алюминия с длиной волны 309,2 нм содержание никеля спектрально определять нельзя.
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и элементов сравнения. Градуировочные графики строят в координатах
AS—lg С,
где Д£=£л—Scp;
S., —почернение линии определяемого элемента;
Зср — почернение линии сравнения;
С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах.
Для построения градуировочных графиков допускается использовать полулогарифмическую бумагу.
По градуировочным графикам находят содержание примесей.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных на двух фото
4.3. пластинках. Коэффициент вариации не должен превышать 10%.
4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, рассчитанные для доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений, указанных в таблице.
Определяемый элемент
Массовая доля определяемого элемента, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,002 до 0,004
0,0005
Св. 0,004 , 0,01
0,001
Медь
„ 0,01 „ 0,03
0,003
, 0,03 , 0,08
0,008
От 0,006 до 0,02
0,002
Свинец
Св. 0,02 „ 0,05
0,005
, 0,05 . 0,1
0,01
От 0,0009 до 0,002
0,0002
Св. 0,002 „ 0,005
0,0005
Тал шй
., 0,005 „ 0,01
0,001
„ 0,01 , 0,03
0,003
„ 0,03 „ 0,08
0,008
Никель
От 0,001 до 0,002
0,0003
Св. 0,002 „ 0,007
0,0005
Кадмий Метод спектрографического определения содержания меди, никеля, свинца и таллия . . 1
Кадмцйг^Меґод атомно-абсорбционного определения соде{5ж§йнк. цинка 5
Кадмий. Метод спектрального определения содержания мышьяка, сурьмы и олова .... 9
Кадмий. Метод спектрографического определения содержания цинка и железа И
Изменение №’1 ГОСТ. 17262.1— 78 Кадмий: Метод спектрографического опрсделе- -Лия содержания меди, никеля, свинца и таллия
Постановлением Государственного комитета СССР пр стандартам от 20.03.84 ■№ 868 срок введения установлен ~
с 01.09.84
♦ ' -■ . * • . л
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
. Вводная часть. Заменить интервал концентраций: «медь от 0,002 до 0,08» на «медь от 0.002 до 0,03-», «никель от 0,001 до 0,007» на «никель от 0,0008 до
0,007», «свинец от. 0,006 до"0,1» на «свинец от 0,006 до 0,2», «таллнй от 0,0009 до 0,08» на «таллий от 0,0009 до 0,1». - - .'
Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Общие требования». * 4
Пункт 1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Общие требованм к методам анализа кадмия — по ГОСТ 25086—81 с дополнениями, приведенными ниже». ' 4
Раздел 2. Заменить ссылки: Г-ОСТ 13474—70 на ГОСТ 13474—79, ГОСТ 1465—69 на ГОСТ 1465-80, ГОСТ 450-77 на ГОСТ 4234—7Z; '
девятый абзац дополнить словами: «При определении никеля в кадмии марки КдОА, свинца в кадмии марки. Кд2С, Іаллия в кадмии марки Кд2 допускается использовать стандартный образец предприятия с массовой долей никеля (0,0008 ± 0,0001) %, свинца — (0,20±0,0,5) %. таллия — (0,10±0,02) ^>»;
исключить слова: «по ГОСТ 10691.1—73»; ч
последний абзац. Заменить единицу измерения: л на дм3.
Пункт 3.2. Таблица. Графа «Интервал концентраций, %».
Заменить значения: 0,002—0,08 на 0,002—0,03 ; 0,02—0,1 на 0,02—0,2; 0,001 — —0,007 на 0,0008—0,007; 0,005 — 0,08 на 0,005—0,1. .
Пункт 4.2. Заменить слова: «Коэффициент вариации ре должен превышать
4.5. %» на «Относительное среднее квадратическое отклонение должно быть равно'0,10».
Пункт 4.3 изложить’ в новой редакции (таблицу-исключить): «4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать величины абсолютных допускаемых расхождений d, рассчитанных по формуле '
d=Sr^X-Q(P ,п), т. е. d=0,3X' ,
где Sr — относительное среднее квадратическое отклонение;
X — среднее арифметическое параллельных определений;
Q(P^n)—коэффициент распределения размаха параллельных определений, при доверительной вероятности Р = 0,95»;
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Требования безопасности
5.1. При анализе кадмия все работы в лаборатории должны проводиться на приборах и электроустановках, конструкция которых должна соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0—75. 4
5.2. Пробы кадмия, поступившие на анализ, следует хранить в бумажной или полиэтиленовой упаковке, а-реактивы (токсичные,’едкие, взрывоопасные), при- , меняемые для анализа, следует хранить в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией, в упакованном виде. 1 ' . '
5.3. При эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, и требования ГОСТ 12.3.019—80. '
Конструкция электроприборов и электроустановок должна предусматривать заземляющие устройства по ГОСТ 12.2.007j0—75 и ГОСТ 2^1130—75.
5.4. При анализе кадмия следующие реактивы и материалы оказывают вредное действие на организм человека: кадмий, окись кадмия, цинк, азотная кислота, аммиак, литий хлористый, калий хлористый, графитовые электроды, при заточке которых образуется углеродосодержащая пыль. При работе с указанными - веществами следует соблюдать требования безопасности по ГОСТ 15.1.007—76.
. . /
5.5. Для Предотвращения попадания в воздух рабочей зоны озона, оксидов азота, металле» н углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, д
