ГОСТ 624-70
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
\пи»ь екая
ї:і.:!-':илгг:ка
Москв
а
УДК 661.7:547.587.11:006.354 Группа Л21
Технические условия
Salicylic acid (2-oxybenzoic) for industrial use.
Specifications
ОКП 24 7783 0100
Дата введения 01.01.71
Настоящий стандарт распространяется на техническую салициловую (2-оксибензойную) кислоту
ОН
I
Структурная формула | ц- СООН
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 138,12.
Техническая салициловая кислота применяется как полупродукт в анилино-красочной, фармацевтической, парфюмерной и других отраслях промышленности.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.1. Техническая салициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями
1.2. . В зависимости от области применения техническую салициловую кислоту изготовляют двух марок: А и Б.
Салициловую кислоту марки А применяют для изготовления только лекарственных средств, марки Б — для других целей.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.3. По физико-химическим показателям техническая салициловая кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Техническая салициловая кислота — горючее вещество. Температура самовоспламенения 545 °С. Пылевоздушная смесь взрывоопасна. Нижний концентрационный предел воспламенения — 50 г/м3.
При загорании следует тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.
2а.2. Техническая салициловая кислота — вещество умеренно опасное (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Действует на нервную и дыхательную системы, печень и кровь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Обладает сильным раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Возможно проявление аллергенного действия.
Помещения, где проводят работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной вытяжной вентиляцией, места возможного пыления — местными вентиляционными отсосами.
Технологический процесс должен быть механизирован. Защита окружающей среды должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, очисткой загрязнения сточных вод. Газообразные отходы должны подаваться на локальное улавливание, жидкие отходы — на биохимическую очистку. Твердые отходы производства должны направляться в шламонако- питель и обезвреживаться в соответствии с действующими санитарными правилами «Порядок накопления, транспортировки, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов» № 3183 от 29.12.84.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.3. При работе с салициловой кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011.
При попадании продукта на кожу и слизистые его следует удалять водой.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
26.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1. Массовая доля воды определяется по требованию потребителя, а для изготовления лекарственных средств определяется в каждой партии.
Разд. 26. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
2.1. 2.2. (Исключены, Изм. № 2).
2.3. Общие указания
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0015 г.
Допускается применение других средств измерения (приборов) с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
2.4. Отбор проб — по ГОСТ 6732.2. Масса лабораторной пробы составляет 200—300 г.
2.5. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2.6. 2.6. (Исключены, Изм. № 3).
2.7. Внешний вид продукта определяют визуально.
2.8. Определение массовой доли салициловой кислоты
2.8.1. Реактивы, растворы, приборы
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм3, коэффициент поправки к концентрации вещества в растворе определяют по янтарной кислоте по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Колба Кн по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.8.2. Проведение испытания
Около 3,0000 г технической салициловой кислоты взвешивают и помещают в колбу, растворяют в 100 см3 этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора фенолфталеина.
Массовую долю салициловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
У 0,06906 V 100 л — ,
т
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески салициловой кислоты, г;
0,06906 — масса салициловой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 0,2 %, при доверительной вероятности /’=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).
2.9. Температуру начала плавления салициловой кислоты определяют по ГОСТ 18995.4. Продукт предварительно высушивают в эксикаторе по п. 2.10 и тонко растирают в ступке.
2.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 21119.1, разд. 1; для определения берут навеску салициловой кислоты массой 6 г.
Допускается определять массовую долю воды по ГОСТ 14870, разд. 2.
При возникновении разногласий определение проводят по ГОСТ 21119.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.11. Определение массовой доли фенола
2.11.1. Реактивы, растворы, приборы
Фенол с температурой кристаллизации не ниже 40,6 °С.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.
Хлорбензол для хроматографии.
Хлороформ фармакопейный или по ГОСТ 20015.
4-Аминоантипирин чистый, водный раствор с массовой долей 2 %.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, х.ч., водный раствор с массовой долей 8 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.
Буферный раствор с pH 9,8—10; представляет собой раствор хлористого аммония с массовой долей 20 % в водном аммиаке.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Смесь спирта с хлороформом; готовят следующим образом: смешивают изоамиловый спирт с хлороформом в соотношении 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH)=l,0 моль/дм' (1 н.).
Формамид чистый, раствор с массовой долей 20 % в этиловом спирте.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага для хроматографии по ТУ 13—7308001—778 марки С или М.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Воронка ВД-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 — 10—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 0,5 см’.
Пипетка вместимостью 1,0 см’.
Часы песочные.
Стакан вместимостью 25 см’ по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Термошкаф.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
2.11.2. Приготовление образцов для градуировки
Около 0,1000 г фенола взвешивают и переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 100 см'. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В две делительные воронки вместимостью 50 см3 каждая наливают по 10 см’ раствора гидроокиси натрия и затем вносят пипеткой в одну воронку 0,5 см3, а в другую 1 см’ исходного раствора фенола. После этого прибавляют в каждую воронку по 5 см’ буферного раствора, по 2,5 см3 раствора 4-аминоантипирина и по 2,5 см3 раствора железосинеродистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после прибавления каждого из растворов.
Окрашенные растворы в воронках экстрагируют смесью спирта с хлороформом, используя для первой экстракции 10 см3, а для последующих по 4—5 см3 смеси. Продолжительность отстаивания при первой экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин. Экстракцию продолжают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться.
Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерные колбы вместимостью по 25 см’.
Объем растворов в колбах доводят до метки смесью спирта с хлороформом и тщательно перемешивают. Получают два образца для градуировки с массовой долей фенола 0,05 и 0,10 %.
2.11.1, 2.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.11.3. Подготовка хроматографической бумаги
Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 16— 18 см. Из центра бумажного круга очерчивают графитовым карандашом окружность радиусом 2 см (стартовая линия) и в ее центре вырезают отверстие радиусом 0,3 см.
Бумагу пропитывают спиртовым раствором формамида и сушат в вытяжном шкафу в течение 20 мин.
В качестве проявляющего раствора используют хлорбензол, насыщенный формамидом.
2.11.4. Подготовка пробы
Около 1,0000 г тщательно растертой салициловой кислоты взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия. Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора, 2,5 см3 раствора 4-аминоантипирина и 2,5 см3 раствора железосинеродистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после прибавления каждого из растворов.
Полученное окрашенное вещество экстрагируют смесью спирта с хлороформом, используя для первой экстракции 10 см3, а для последующих по 4—5 см3 смеси. Продолжительность отстаивания при первой экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин. Экстракцию продолжают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться.
Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки смесью изоам
