ГОСТ 10070-74
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
** і 1 л/
Москва
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распроетр
и полубеленых целлюлоз и полуцеллюлоз с выходом до 70% и устанавливает метод определения относительной степени делигнифи-
к а ции.
Метод основан на определении расхода 0,1 и. раствора марганцовокислого калия на обработку 1 г абсолютно сухой целлюлозы (полуцеллюлозы) в условиях, установленных настоящим стандартом. В стандарте учтены рекомендации СЭВ по стандартизации PC 553—66 и ИСО Р 302.
Отбор средней пробы должен производиться по ГОСТ 7004—78 (СТ СЭВ 445—77).
Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, посуда и реактивы:
гидроразбиватфіь с частотой вращения 7000—8000 об/мин;
электромешалка лабораторная конструкции УкрНИИБ СЛМ-2 с набором реакционных стаканов вместимостью 500, 1000 и 1500 мл;
секундомер по ГОСТ 5072—79;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1979 г.) с изменениями № /Д утвержденными в апреле 1975 г., ноябре 1979 г. (НУС 5—1975 12—1979 г.)~
© Издательство стандартов, 1980
Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:49:39
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 19491—74;
термометр со шкалой до 100°С с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 2823—73;
пипетки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 20, 50, 100 мл;
цилиндры измерительные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 мл;
бюретки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 и 50 мл;
воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147—73;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., 0,1 ±0,0005 н. и 0,05±0,0005 н. растворы;
натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а., 0,2 ±0,005 н. и 0,05±0,0005 н. растворы;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., 4 н, раствор;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, ч. д. а., 1 М раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
1.1. Среднюю пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) подготавливают по ГОСТ 19318—73, разд. 4.
Из подготовленной средней пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) берут навеску массой от 0,1 до 10 г с таким расчетом, чтобы расход марганцовокислого калия составлял примерно 50±20% от заданного на реакцию.
При анализе влажной целлюлозной массы готовят отливку на воронке Бюхнера с полотняным фильтром.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.1. Подготовленную навеску целлюлозы разбивают в 270 мл дистиллированной воды в гидроразбивателе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Полученную массу переносят в реакционный стакан вместимостью 1000 мл, Сосуд, в котором разбивали массу, тщательно ополаскивают 100 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан. Пробу целлюлозы в реакционном стакане размешивают мешалкой до исчезновения комочков массы. Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия и 50 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую выливают также в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакционном ста-
Стр. 3 ГОСТ 10070—74
кане должен составлять 500 мл. Через 5 мин с момента прилива- ния смеси замеряют температуру реакционной смеси. Реакция должна протекать при температуре 25±5СС.
Через 10 мин от начала реакции в реакционный стакан добавляют из мерного цилиндра 10 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0,2 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5—10 капель 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси.
Параллельно определяют расход раствора серноватистокислого натрия на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 370 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 25 мл ОД н. раствора марганцовокислого калия, точно 25 мл дистиллированной воды и 50 мл 4 н, раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смесш ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан. Затем сразу добавляют 10 мл 1 М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании' оттитровывают выделившийся йод серноватистокислым натрием.
Температура реакции при определении холостой пробы должна.' быть 25±5°С.
4.2. При испытании полуцеллюлозы берут 100 мл ОД н. раствора марганцовокислого калия, 100 мл 4 н. раствора серной кислоты и 20 мл 1 М раствора йодистого калия. Общий объем жидкости: должен составлять 1000 мл. Остальные условия сохраняются неизменными.
При определении расхода раствора серноватистокислого натри# на титрование холостой пробы берут 50 мл ОД н. раствора марганцовокислого калия, точно 50 мл дистиллированной воды и 100 мл- 4 н. серной кислоты.
4.3. При испытании целлюлоз с небольшим содержанием лигнина на подготовленную навеску целлюлозы разбивают в 100 мл дистиллированной воды в гидроразбивателе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Полученную массу переносят в реакционный стакан вместимостью 500 мл. Сосуд, в котором разбивали массу, тщательно ополаскивают 30 мл дистиллированной, воды, которую также выливают в реакционный стакан.
Пробу целлюлозы в реакционном стакане размешивают мешалкой до исчезновения комочков массы. Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 20 мл 0,05 н. ра- створа марганцовокислого калия и 20 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую выливают также в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакцион-
ном стакане должен составлять 200 мл. Через 5 мин с момента приливания смеси замеряют температуру реакции, которая должна протекать при 25±5°С.
Через 10 мин от начала реакции в реакционный стакан добавляют из мерного цилиндра 5 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления 'лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0,05 и. раствором серноватистокислого натрия в присутствии 0,5%-ного раствора крахмала до обесцвечивания смеси.
Расход марганцовокислого калия на навеску целлюлозы должен составлять примерно 50±10% от заданного на реакцию. Параллельно определяют расход раствора серноватистокислого натрия на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 130 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 10 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия, точно 10 мл дистиллированной воды, и 20 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополас- кивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан.
Затем сразу добавляют 5 мл 1 М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании оттитровывают выделившийся йод серноватистокислым натрием.
Температура реакции при определении холостой пробы должна быть 25±5°С.
5.1. Степень делигнификации целлюлозы (X) вычисляют по формуле
—[1+о,О13(25-О],
где d— коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины v, определяют по табл. 1;
т — навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;
[140,013(25—0] — температурная поправка;
t— средняя температура реакционной смеси, °С;
с’ — расход 0,1 и. раствора марганцовокислого калия, мл, определяют по формуле
где Vi — объем 0,2 н, раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, мл, определяют по формуле
Стр. 5 ГОСТ 10078—74
Vi^a—(0,5а—Ь) ,
где а — теоретический объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), мл;
b — объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 25 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, мл;
у2 — объем р,2 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, анализируемой пробы с навеской целлюлозы, мл;
н — нормальность раствора серноватистокислого натрия.
При определении степени делигнификации полуцеллюлозы коэффициент пересчета находят по табл. 1, но в этом случае полученный расход марганцовокислого калия v делят пополам.
ТаблицаЇ
V, мл
d
V, мл
d
L», МЛ
d
V, мл
d
15
Ц958
$$
0,979
25
1,«О
зо
їда
tккЖ 1ц*
0,960
30,5
0,981
93 Я
1Д02
Ж5
1,024
16
0,962
21
0,983
26
1,004
Зі
їда
16,5
0,964
21,5
0,985
26,5
1,006
31,5
1+28
17
0,966
22
0,987
27
1,009
32
1,030
47,5
0,968
22.5
0,989
27,5
1.011
32,5
1.033
18
0,970
23
0,991
28
1,013
33
1.035
18.5
0,973
23.5
0,994
28,5
1,015
33,5
1,037
19
0,975
24
0,996
29
1,017
34
1,039
19,5
0,977
24,5
6,998
29,5
1.019
34.5
35.0
1,042
1,044
5.2. Степень делигнификации целлюлоз с низким содержанием лигнина (Xi) вычисляют по формуле
х1= "А [1+0,013(25—t)}.
где d— коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины и, определяют по табл. 2;
т~~~ навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;
[1+0,013(25—;)] — температурная поправка;
/— средняя температура реакционной смеси, °С;
v— расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия мл, определяют по формуле
61- 1Л)Н
° од
Таблица 2
Г, мл
d
1 у. мл
1
и
У, мл
d ■
У. мл
d
8,0
0,979
0.989
10,0
1,000
11,0
1,0 и
8,2
0,981
о о v/ <,
0,991
10,2
1,002
1 11,2
1,013
8,4
0,989
9,4
0994
10,4
1,004
1 И,4
1.04'5
8,6
0,985
9.6
0,996
П0„6
1,006
І п.6
1Д17
8,8
0,987
9,8
0,998
10,8
1,099
11,8
1,0'19
12,0
їда
где Vi — объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, мл, определяют по формуле
1'5 = «—(0,5а—Ь),
где а — теоретический объем 0,05 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 20 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), мл;
b — объем 0,05
