Ксенон. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КСЕНОН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10219—77

Издание официальное
Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОКП 21 1473
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 августа 1977 г. № 2083 срок введения установлен
с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.04.83 № 1989 срок действия продлен до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ксенон, получаемый ■ из криптоноксеноновой смеси способом низкотемпературной рек­тификации или другими способами и применяемый в производст­ве источников света специальных видов и в других отраслях про­мышленности.
Настоящий стандарт устанавливает требования к ксенону, из­готовляемому для нужд народного хозяйства и для поставок на экспорт. ч
Показатели технического уровня, установленные стандартом, соответствуют требованиям высшей и первой категории качества. '
Формула Хе.
^томная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 131,80. ,

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

■ 1.1. Ксенон должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологичёскому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям ксенон должен соот­ветствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★'
Е
* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в апреле 1983 г.; Пост. № 1988 от 20.04.83 (ИУС № 8—1983 г.).
і © Издательство стандартов, 1983
Таблица 1
- f
Наименование показателя
I ' -
. t
Норма для марки

высшей категории качества
первой категории качества

Высокой чистоты
Чистый

■ ОКП 21 1473 0200
ОКП 21 1473 0100
1. Объемная доля ксенона,. %, не ме­нее
99,996 ■
99,960
2. Объемная доля криптона, %, не бо­лее
0,001
0,020
3. Объемная доля азота, %, не более
0,061
0,010
4. Объемная доля кислорода, %, не более
0,0005
1 0,0010
5. Объемная доля метана, %, не более
0,0001
- 0,0010
6. Объемная доля двуокиси углерода,

%, не более
0,0001
0,0010
7. Объемная доля водяного пара, %,

не более
0,0005
0,0013
что соответствует температуре насыще­ния ксенона водяными парами при давлениіі 101,3 кПа (76>0 мм рт. ст.), °С, не выше
Минус 65
Минус 58

Примечания: 1 2 3
1. (Исключено, Изм. № 1).
2. Объемную долю криптона, азота, кислорода, метана, двуокиси углерода и водяного пара можно выражать в миллионных долях (млн-1). Объемна^я доля,. » равная 1%, соответствует 1 • 10* млн-1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Для проверки качества ксенона пробы отбирают от каж­дого баллона.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей должен проводиться повтор­ный анализ по этому показателю на двух вновь отобранных из то- то же баллона пробах. Результаты повторных анализов являются окончательными.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.2. Отборпр об
3.2.1. Пробу ксенона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже 4,0 МПа (приблизительно 40 кгс/см2) в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулиров­ки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Резуктор или, вентиль промывают анализируе­мым газом путем двухкратного подъема и сброса давления; сое­динительную трубку продувают не менее чем десятикратным объ­емом анализируемого газа. Для определения концентрации водя­ных паров пробу ксенона отбирают через трубку из высоколегиро­ванной коррозионно-стойкой стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу или отожженную.
3.3. Определение объемной доли ксенона
3.3.1. Объемную долю ксенона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по фор­муле

X 100—(Х14-Х2+Х3+Х4+Х54-Х3),

где Xi — объемная доля криптона, %;
, Х2— объемная доля азота, °/о;
Х3— объемная доля кислорода, %;
1 Х4 — объемная доля метана, %;
Х5 — объемная доля двуокиси углерода, %;
Х6—объемная доля водяного пара, % . ■'
3.4. Определение объемной доли криптона и азота
3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с детектором по теплопроводности и газохрома- тографичеСкой колонкой длиной 4,0—5,0 м, диаметром 3—4 мм, наполненной циалитом синтетическим.
Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­лиза: - ■ . . •
лупа измерительная 16х увеличением с ценой деления 0,1 мм; секундомер механический по ГОСТ 5072—79;
линейка металлическая по ГОСТ 427—75;
печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 500сС;
набор сит «Физприбор».
Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74, 1-го сорта.
Гелий газоббразный очцщенный с объемной долей азота не более 0,0005%.
Криптон по ГОСТ 10218—77, высшего сорта.
Циалит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами раз­мером 0,3—0,4 мм.
Смеси градуировочные криптона и азота с ксеноном в диапазо­не объемных долей:
от 0,005 до 0,02% криптона;
от 0,002 до 0,01 % азота. '
Не менее трех смесей каждого вида..
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Подготовка к анализу
3.4.2.1. Подготовка газохроматографической колонки*
Таблетки циалитов синтетических NaX или СаХ предваритель­но измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,3'— 0,4 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280°С в токе аргрна или другого сухого инертного газа в течение 6 ч, охлаждают в эксикаторе и быстрб наполняют колонку. Укрепив колонку в хро­матографе, дополнительно обезвоживают адсорбент нагреванием при рабочей температуре в токе газа-носителя в течение 24 ч.
Разделяющую способность цеолита необходимо проверить: на хроматограмме пробы ксенона \ должно быть полное разделение пиков криптона и азота; при отсутствии полного разделения ад­сорбент заменяют.
3.4.2.2. Градуировка хроматографа
Объемную долю криптона и азота определяют, методом абсо­лютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси, которые вводят в хроматограф с помощью дозатора. По хроматог­раммам градуировочных смесей строят градуировочные графики (см. справочное приложение 2) зависимости высоты или площади пиков криптона и азота в миллиметрах или квадратных милли­метрах, приведенных к чувствительности регистратора' (масштабу) Ml, от объемной доли криптона и азота в градуировочной смеси в процентах.
По результатам градуировки вычисляют градуировочные коэф­фициенты А (мл/мм) или К.' (мл/мм2) по формулам:
Г- Гст • Рст Т7! ; * Рст
Л~~ ftOT.AfCT-)00 Л “ ScT-Мот-100 ’
где Сет —объемная доля определяемого компонента в градуиро­вочной смеси, %;
DCT — доза градуировочной смеси, см3;
Лст — высота пика определяемого компонента на хромато­грамме градуировочной смеси; мм;
: Зет — площадь пика определяемого компонента на хрома­
тограмме градуировочной смеси, мм2;
Л1СТ— чувствительность регистратора при записи пика, опре­деляемого компонента.
, При этом площадь пика (S) вычисляют по формуле
S = rr-bf
где h — высота пика, мм;
Ь — ширина пика, замеренная на половине его высоты, мм.
Условия градуировки. Температура газохроматографической ■колонки 60—80°С, расход газа-носителя гелия — 1,5 л/ч.
Примечание. Допускается корректировать указанные условия в зави­симости от типа хроматографа, без увеличения погрешности измерений.
Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального’разбавления (по п. 3.7.2).
Дозу градуировочной смеси, ток питания детектора и чувстви­тельность регистратора устанавливают опытным путем в зависи­мости от состава градуировочной смеси и типа хроматеіграфа.
(Изменённая редакция, Изм. № 1).
- 3.3.3. Проведение анализа
Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки, расход газа-носи­теля (гелия) и ток питания детектора должны быть индентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистрато­ра выбирают таким, чтобы пики определяемых компонентов были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора.
1.1.4. Обработка результатов
Объемную долю криптона (Xi) и азота (Х2) в процентах оп­ределяют по градуировочным графикам по высоте или площади пиков криптона и азота/ приведенных к чувствительности регист­ратора Ml, или вычисляют по формулам:
v K-h-M-100. V K'-S-M-100
А = или А — Р ,
где X—объемная доля криптона (Я\) или азота (Х2);
К — градуировочный коэффициент, вычисленный по высоте пика определяемого компонента, см3/мм;
К' — градуировочной коэффициент, вычисленный по площади пика определяемого компонента, см3/мм2;
h — высоте пика определяемого компонента на хромато­грамме анализируемого газа, мм;
і S — площадь пика определяемого компонента на хромато- ■' грамме анализируемого газа, мм2;
Стр. 6 ГОСТ 10119—77 J —
М — чувствительность регистратора при записи пика опреде­ляемого компонента;
D — доза анализируемого газа, см3.
Примечание. При равенстве доз градуиророчной смеси и анализируемого газа из формул для расчета К, К' и X, величины D и Z)Ot исключаются.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко- торцми не должны превышать 15% относительно среднего ре­зультата определяемой величины.
3.4. Определение объемной доли кислорода
3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,001 н. и 30%-ный раст­воры.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-yv, jV, N', Af'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652^-73, 5%-ный раст­вор. , ,
Трубка хлорвиниловая, 2/4 мм. ।
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75 или в стружке.
Сафранин Т (смесь диметил- и триметилфеносафранина), мо­лекулярная масса 350,85.
Раствор № 1 сафранина Т, готовят следующим образом: 140 мг сафранина Т растворяют в воде в мерной колбе вместимостью • 1 л. Раствор № 1 хранят в склянке из темного стекла.
Раствор № 2 сафранина Т (поглотительный раствор), готовят следующим образом: к 25 см3 раствора № 1 добавляют 500 см3 воды, затем при энергичном перемешивании вводят 100 см3 раст- I вора трилона