Никель. Кобальт. Методы определения висмута

ГОСТ 13047.14-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения висмута
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Мииск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации М ГК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа но стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина
Азгоссгандарг
Арм госстандарт
Госстандарт Республики Беларусь
Грузов нларт
Кыргызстандарт
М олдовасга ндарт
Госстандарт Реке и и
Таджи ксгандзрт
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узгосстандарт
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.14—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.11-81, ГОСТ 741.17-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
© ИПК Издательство стандартов. 2002
<£> Стандартинформ. 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования и требования безопасности
4 Спектрофотометрический метол (для .массовых долей висмута от 0.0002 % до 0,001 %)
4.1 Метод анализа
4.2 Средства измерений.вспомогательные устройства,материалы,реактивы,растворы
4.3 Подготовка к анализу
4.4 Проведение анализа
4.5 Обработка результатов анализа
4.6 Контроль точности анализа
5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей висмута от 0.0001 % до 0.001 %)
5.1 Метод анализа
5.2 Средства измерений.вспомогательные устройства.материалы,реактивы.растворы
5.3 Подготовка к анализу
5.4 Проведение анализа
5.5 Обработка результатов анализа
5.6 Контроль точности анализа
6 Атомно-абсорбционный метол с пламенной автоматизацией (для массовых долей висмута от 0.002 % до 0,010 %)
6.1 Метод анализа
6.2 Средства измерений.вспомогательные устройства.материалы.реактивы.растворы
6.3 Подготовка к анализу
6.4 Проведение анализа
6.5 Обработка результатов анализа
6.6 Контроль точности анализа
Приложение А Библиография
Ill

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения висмута
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of bismuth
Дата введення 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливаетспектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы определения висмута при массовой доле от 0,0001 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1 — 2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
З Обшиє требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод (для массовых долей висмута
от 0,0002 % до 0,001 %)
4.1 Метод анализа
Метод основам на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым посте предварительной экстракции висмута в виде йодидного комплексного соединения изоамилацетатом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 500—560 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 1,4—1,5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. растворы молярной концентрации 1 моль/дм3 и 0,03 моль/дм’.
Раствор для реэкстракции: к раствору азотной кислоты молярной концентрации 0,03 моль/дм' добавляют но каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм} до достижения pH в пределах от 1,4 до 1,5 по pH-метру.
Издание официальное
Кислота аскорбиновая фармакопейная по |1|, раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой концентрации 0.02 г/см3.
Висмут по ГОСТ 10928.
Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0.001 г/см3.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по |2|.
Растворы висмута известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации висмута 0.001 г/см3: в стакан вместимостью 250 см3 поме­шают навеску висмута массой 0.5 г, приливают 30—40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см’, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см' раствора А. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации висмута 0,000005 г/дм3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5 см’ раствора Б и доливают до метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм3.
4.3 Подготовка к анализу
Д ія градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0.5: 1,0; 2.0; 4,0: 6,0 см' раствора В. доливают до 40 см3 раствором азотной кислоты I моль/дм'. приливают 1.0 см3 раствора Йодистого калия и далее поступают, как указано в 4.4.
Масса висмута в растворах для градуировочного графика составляет 0.0000025; 0.0000050; 0.0000100; 0,0000200; 0.0000300 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора висмута.
4.4 Проведение анализа
В стакан вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г. приливают 30—40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3, добавляют 15 см3 воды и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Прили­вают воду до 40 см3, добавляют 1.0 см3 раствора йодистого калия. 10 см3 изоамилацетата и встряхи­вают воронку 1 мин. Водную нижнюю фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 изоамилацетата и повторяют экстракцию 1 мин. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют.
К объединенному раствору приливают 20 см3 азотной кислоты 1 моль/см3, 0.5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора йодистого калия и, осторожно поворачивая воронку 5—6 раз, промывают органическую фазу. Волную фазу отбрасывают, промывку органической фазы повторяют. К промытой органической фазе приливают 15 см3 раствора для реэкстракции, 0.2 см3 ксиленолового оранжевого и встряхивают воронку I мин. Водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя ее через воронку с ватным тампоном, предварительно промытым раствором для реэкстракции. После фильтрования тампон промывают раствором для реэкстракции и доливают в колбу до метки этот же раствор.
Измеряют светопоглощение раствора через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин ваш 500—560 нм, используя в качестве раствора сравнения воду и кювету толщиной поглощающего слоя 5 см.
Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю висмута в пробе X, %, вычисляют по формуле

где — масса висмута в растворе пробы, г;
Л/к — масса висмута в растворе контрольного опыта, г;
Л/ — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Массовая доля висмута
Допускаемые расхождении результатов двух параллельных определений d-.
Допускаемые расхождении результатов трех параллельных определений d)
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D
Потре ши ость метода анализа А
0,00020
0.00006
0.00007
0.00012
0,00008
0,00030
0.00008
0,00010
0.00015
0.00010
0,00050
0.00010
0.00012
0.00020
0.00015
0.00100
0.00020
0.00024
0.00040
0.00030

5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей висмута от 0,0001 % до 0,001 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 223,1 нм резонансного излучения атомами висмута, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии висмута.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по |3J или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой д