Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

j/m /
Ц<М4' £

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ х ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ Ж РАСТВОРОВ

Л ГОСТ 4919.1—77, ГОСТ 4919.2-77

' ? (СТ СЭВ 809-77, СТ СЭВ 808-77)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Мое к в в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

Reagents and matters of special purity
Methods for preparation of indicators solutions
Постановлением Государственного комитета стандартов
СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 срок введения установлен
Проверен в 1979 г. Срок действия продлен
іШ-м
Несоблюдение стандарта преследуется по закон'
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, приме­няемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809—77 (см. справоч­ное приложение).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. . При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования СТ СЭВ 804—77.
1.2. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агато­вой или фарфоровой ступке.
1.3. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.4. При необходимости индикаторы в этиловом спирте раство­ряют при нагревании на водяной бане.
1.5. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалифика­ции химически чистый х. ч. или чистый для анализа ч. д. а. (в со­ответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание (январь 1981 г.), с изменением № 1
Пост 5036 26.12. 1979 г.
© Издательство стандартов, 1981
1.6. а Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбав­ленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбав­ленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
1.7. Для увеличения срока хранения водных растворов инди­каторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приго­товленного раствора.
1.8. Интервал pH перехода окраски растворов кислотно — ос­новных индикаторов определяют по буферным смесям, приготов­ленным по ГОСТ 4919.2—77.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих проби­рок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам pH, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 pH ниже первой вели­чины и на 0,2 и 0,4 pH выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индика­тора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрас­тания значений pH, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой сре­ды, указанной в табл. 1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинако­выми и соответствовать окраске более щелочной среды, указан­ной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала pH перехода окоаски феноло­вого красного.
Интервал pH перехода окраски 6,8—8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями pH: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.
Буферные смеси при pH 6,4 и 6,6 должны быть одинаково ок­рашены в желтый цвет; в буферной смеси при pH 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буфер­ной смеси при pH 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при pH 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1.9. Пригодность приготовленных растворов других групп инди­каторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
1.10. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в ме­стах, защищенных от света.
1.11. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.12. При длительном хранении растворов индикаторов и ин­дикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Диметилформамид по ГОСТ 20289—74.
2.1. Диоксан по ГОСТ 10455—75.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бу­маг) .
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х.ч., ледяная, 99— 100%-ная, 30%-ный и 50%-ный растворы.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76.
Кислота пропионовая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бу­маг).
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 0,2%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Ртуть йодная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
Спирт изопропиловый.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995—77.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Хлорбензол по ГОСТ 13488—78.
Эфир петролейный.
Эфир этиловый.

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

3.1. Кислотно-основные индикаторы
Название и формула индикатора
Молекулярная масса
Интервал pH перехода окраски
Изменение окраски
Приготовление раствора индикатора

Щелочной
Водный или спиртовой
I. Ализариновый желтый ЖЖ

Аі-Нитробензол-азо- салициловой кислоты
натриевая соль CisHeOsNsNa
309,21
10,0—12,0
От светло- желтой к тем­но-оранжевой
—
0,1 г препарата рас­творяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
2. Ализариновый желтый Р

л-Нитробензол-азо- салициловой кислоты
натриевая соль C13H8OsN3Na
309,21
10,0—12,0
От светло- желтой к красно-бурой
—.
0,1 г препарата рас­творяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
3. Ализариновый красный С

1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натрие­вая соль
C14H7O7SN а • Н2О
360,27
3,6-5,2
От желтой к пурпурно­красной
—
0,1 г препарата рас­творяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
£л

Название и формула индикатора
Молекулярная масса
Интервал pH перехода окраски
Изменение окраски
За. Бензиловый оран­жевый

4’-Бензил-амино- азобензол-4-сульфо- кислоты калиевая соль C,9H16KN3O3S
405,52
2,0—3,4
К
От красной желтой
4. Бромкрезоловый зеленый (синий)

Тетрабром-м-крезол- сульфофталеин C21H|4O5Br4S
698,01
3,8—5,4
к
От желтой синей
5. Бромкрезоловый пурпуровый

5,5- Дибром-3,3-ди- метилфенолсульфофта- леин
CaiHieOgBraS
540,22
5,2—6,8
От желтой к красно-фио­летовой
Приготовление раствора индикатора
Щелочной Водный или спиртовой
0,1 г препарата раст­воряют в 100 мл воды
0,1 г препарата рас- 0,1 г препарата раство- тирают в фарфоровой ряют в 50 мл этилового ступке с 7,15 мл раство-спирта и доводят объем ра гидроокиси натрия и раствора водой до по растворении препара- 100 мл га доводят объем раст­вора водой до 250 мл
0,1 г препарата рас- 0,1 г препарата рас­тирают в фарфоровой творяют в 50 мл этило- ступке с 9,25 мл раство- вого спирта и доводят ра гидроокиси натрия и объем раствора водой до по растворении препара- 100 мл та доводят объем раст­вора водой до 250 мл
Название и формула индикатора
Молекулярная масса
Интервал pH перехода окраски
Изменение окраски
6. Бромтимоловый*

синий

3,3-Дибромтимол сульфофталеин Сз/НгаОзВггЗ
624,38
6,0—7,6
От желтой к синей
7. Бромфеноловый*

СИНИЙ

3,3,-5,5-Тетрабром- фенолсульфофталеин CI9H1oOsBr4S
669,96
3,0-4,6
От желтой д синей
8. Гексаметокси­красный

Гексаметокситрифе- нилкарбинол СзбНзаО?
440,49
2,8—5,0
От розово­красной к бесцветной

Приготовление раствора индикатора

Название и формула индикатора
Молекулярная масса
Интервал pH перехода окраски
Изменение окраски
Приготовление раствора индикатора

Щелочной
Водный или спиртовой
9. Диметиловый жел­тый (метиловый жел­тый)
4-Диметиламиноазо-
225,29
3,0—4,0
От красной

0,1 г препарата рас-
бензол
CmH16N3
10. 2,4-Динитрофенол
1184,11
2,8—4,4
к желтой
От бесцвет-

творяют в 100 мл эти­лового спирта
0,1 г препарата рас-
(альфа-Динитрофенол) c6h4o5n2
11. 2,6-Динитрофенол
(бета-Динитрофенол)
184,11
2,4—4,0
ной к желтой
От бесцвет-

творяют в 20 мл этило­вого спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
0,1 г препарата рас-

C6H4O5N2

12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол)
184,11
4,0—5,8
ной к желтой
От бесцвет-

творяют в 20 мл этило­вого спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
0,1 г препарата рас-

C5H4O5N 2

13. Индигокармин
Индигодисульфокис-
466,35
11,6—14,0
ной к желтой
От синей к

творяют при слабом наг­ревании на водяной ба­не в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до
100 мл
0,1 г препарата рас-
лоты динатриевая соль СібНдОзЬТгЗгМаг

желтой

творяют в 501 мл воды и доводят объем этило­вым спиртом до 100 мл

Название и формула индикатора
Молекулярная масса
Интервал pH перехода окраски
Изменение окраски
Приготовление раствора индикатора

Щелочной
Водный или спиртовой
13а. Иодэозин

2,4,5,7-Тетраиодфлуо- ресцеин (Эритрозин) C20HSJ4O5
835,90
2,6—4,0
От оранже­вой к фио­летовой

0,2 г препарата раст­воряют в 80 мл этилово­го спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
14. Конго красный
Дифенил-бис- (азо­амино-нафталин-4-суль­фокислоты) динатриевая соль
CsaHajOeNeSaNaa
15. Крезоловый крас­ный*
о-Крезолсульфофта- леин
C