Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СУЛЬФИТ НАТРИЯ БЕЗВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5644-75

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 661.833.52:006.354 Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУЛЬФИТ НАТРИЯ БЕЗВОДНЫЙ

Технические условия
Anhydrous sodium sulphite.
Specifications
ОКП 21 4210

до 01.01.97
Настоящий стандарт распространяется на безводный сульфит «атрия (сернисто-кислый натрий), получаемый кристаллизацией из концентрированных сульфитных растворов или путем обезво­живания кристаллического сульфита натрия.
Безводный сульфит натрия предназначается для кожевенной, медицинской, фармацевтической, химической промышленности, кинофотопромышленности, для флотации руд цветных металлов и других отраслей промышленности.
Формула Na2SO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1983 г.) — 126,037.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. . Безводный сульфит натрия должен быть изготовлен в ■соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2. В зависимости от области применения безводный сульфит натрия должен выпускаться следующих марок:
фотографический;
технический.
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
1.3. По физико-техническим показателям безводный сульфит натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.
Наименование показателя
Норма для марки и сорта

Фотографический
Технический

Высший сорт окп 21 4211 0120
Первый сорт ОКП 21 4211 0130
окп 21 4212 0100
1. Внешний вид
2. Массовая доля сульфита натрия
Порошок б
елого цвета
Порошок белого или слегка жел­товатого цвета
(Na2SO3), не менее
3. Массовая доля нерастворимых в
97,5
94,0
93,0
воде, веществ, %, не более
4. Массовая доля щелочи в пересчете
0,01
0,02
0,08
на Na2CO3, %, не более
5. Массовая доля тиосульфата
0,08
0,4
0,7
(S2O3)2-, %,.не более
6. Массовая доля железа (Fe), %, не
0,004
0,02
0,02
более
7. Массовая доля тяжелых металлов
0,003
0,005
0,005 Не нор-
(РЬ), %, не более
0,0005
0,002
мируется
8. Наличие сернистого натрия
Должен выдерживать по п. 3.9
испытание

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Безводный сульфит натрия пожаро- и взрывобезопасеж
1а.2. Безводный сульфит натрия является умеренно токсичным веществом. Предельно допустимая концентрация безводного суль­фита натрия в воздухе рабочей зоны производственных помеще­ний— 10 мг/м3. Безводный сульфит натрия относится к вещест­вам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а.З. Рабочие участки, где проводятся работы, с безводным? сульфитом натрия, должны быть обеспечены приточно-вытяжной: вентиляцией и санитарно-бытовыми помещениями.
1а.4. Работа с безводным сульфитом натрия должна прово­диться в специальной одежде в соответствии с правилами, ут­вержденными в установленном порядке, и по ГОСТ 12.4.016—83.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Безводный сульфит натрия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показа­телям продукта, направляемого в бдин адрес и сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
2.2. Для контроля качества безводого сульфита натрия отби­рают от партии 2 % упаковочных единиц, но не менее пяти еди­ниц от партий, не превышающих 100 упаковочных единиц.
При транспортировании безводного сульфита натрия в кон­тейнерах пробы отбирают от каждого пятнадцатого контейнера, но не менее чем от двух, если партия не превышает 30 контей­неров.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей, по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб
3.1.1. Точечные пробы безводного сульфита натрия отбирают при помощи алюминиевого или из нержавеющей стали щупа, по­гружая его не менее чем на % глубины мешка (бочки, контей­нера) по вертикальной оси. Масса точечной пробы от каждой упаковочной единицы не должна быть менее 0,2 кг.
Точечные пробы безводного сульфита натрия марки «фотогра­фический», предназначенного для розничной продажи, отбирают по ГОСТ 3885—73.
Из контейнера пробы отбирают в пяти точках. Масса каждой точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
Для контроля качества продукта, находящегося в движении, точечные пробы отбирают непрерывно или через равные проме­жутки времени вручную, или механическим пробоотборником.
(Измененная редакция, Изм. М 1, 2, 3, 4).
Г»

С. 4 ГОСТ 5644-75

■' І . э ■
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объеди­ненную пробу, пермешивают и сокращают методом квартования или на делителе до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг, делят ее на две равные части по 0,25 кг — лабораторную и контрольную, помещают в чистые сухие банки с крышкой или двойные полиэтиленовые мешки, которые плотно завязывают.
3.1.3. Пробу маркируют, указывая наименование предприятия- изготовителя, наименование продукта, номер партии, марку, сорт, обозначение настоящего стандарта, дату отбора пробы.
3.1.4. 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3.2. Внешний вид продукта определяют ви­
зуально
3.3. Определение массовой доли сульфита
натрия
Измерение основано на обратном йодометрическом титровании навески пробы. •
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (>/2 «1г) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор . концентрации с ('/г H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с-массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86 раствор концентрации с (Ыа282Оз-5Н2О) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
эксикатор по ГОСТ 25336—82;
бюретки (1—4)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колбы конические Кн-1—250—19/26(24/29) по ГОСТ 25336—82;
цилиндры 1—5, 1—25, 1—50 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 1(2)—2—50 по ГОСТ 20292—74;
набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.
Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.3.2. Проведение анализа
0,25 г безводного сульфита натрия быстро взвешивают (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вмес-
тимостью 250 см3 с притертой пробкой, в которую предваритель­но наливают 50 см3 раствора йода и 25 см3 раствора серной кис­лоты. Колбу закрывают пробкой, раствор тщательно перемеши­вают до полного растворения препарата и оставляют на 5 мин. Избыток йода оттитровывают раствором серноватисто-кислого нат­рия до появления светло-желтой окраски раствора, приливают 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезно­вения голубой окраски раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфита натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
(Ух— У)-0,006302.100
УХ== — ,
m
где V1— объем раствора серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно с (iNa2S2O3-5Н2О) =0,1 моль/дм3, /' израсходованный на титрование контрольного опы­
та, см3;
V — объем раствора серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование навески пробы, см3; 0,006302 — масса сульфита натрия, соответствующая 1 см3 ра­створа серноватисто-кислого натрия концентрации точное (Na2S2O3• 5Н2О) =0,1 моль/дм3, г;
m — масса навески пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,4%. При попадании резуль­тата анализа в зоны 97,5—97,66 (для продукта высшего Сорта), 94,0—94,16 (для первого сорта), 93,0—93,16 (для технического продукта) необходимо одно дополнительное определение. Резуль­тат в этом случае вычисляют как среднее арифметическое из ре­зультатов трех параллельных определений, допускаемые расхож­дения между крайними значениями которых не должны превы­шать 0,46% при Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
3.3.4. Нормы точности измерений
Показатель точности измерений при доверительной вероятно­сти Р=0,95 Д/= ±0,4 % находится в интервале массовых долей 92—98%.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
Метод основан на гравиметрическом определении массы нера­створимого остатка навески пробы после ее нагревания в воде в течение 1 ч.
ЗАЛ. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой до­лей 10—15 %;
весы лабораторные общего назначения по.ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
набор гирь по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности;
шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры - ±2,5°С; ’ '
тигли фильтрующие ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.
Для удаления активно растворяющихся участков новой филь­трующей пластинки, искажающих получаемый результат, новые фильтры следует дважды промыть горячим растворо