ГОСТ Р 52247-2004
Цей документ є міждержавним стандартом, що встановлює технічні методи лабораторного визначення вмісту хлорорганічних сполук у нафті. Він спрямований на контроль якості сировини та запобігання корозійним процесам на нафтопереробних підприємствах. Документ призначений для працівників хімічних лабораторій та фахівців з контролю якості нафтопродуктів.
Спеціалісту з ОП слід забезпечити наявність інструкцій з безпеки при роботі з хімічними реактивами (зокрема біфенілом натрію) та органічними розчинниками, а також перевірити справність лабораторної вентиляції. Необхідно проконтролювати забезпечення персоналу відповідними ЗІЗ (рукавички, окуляри, халати) та навчання роботі з електровимірювальними приладами.
Download document
.docx format · available to registered users
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» ОАО (ВНИИНП»)
ВНЕСЕН Департаментом нефти и нефтепродуктов Минэнерго РФ
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта Российской Федерации от 9 марта 2004 г. № 143-ст
3 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 4929-04. При этом дополнительные положения, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации и особенности российской национальной стандартизации, приведенные в пунктах HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i28498" \o "пункт 1.1" 1.1 , HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i36055" \o "пункт 1.7" 1.7 , HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i74378" \o "пункт 3.2" 3.2 , HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i81434" \o "пункт 3.2.6" 3.2.6 , HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i114579" \o "Метод В" 4.3 , HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i208182" \o "пункт 8.1" 8.1 и HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i54859" \o "Нормативные ссылки" разделе 2 , выделены одиночной вертикальной линией, расположенной справа от текста, в HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i583750" \o "Аппаратура" разделах 24 - HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i738317" \o "Прецизионность" 30 и HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i786750" \o "Оценка правильности построения градуировочпой характеристики" приложении Б - выделены курсивом.
(Измененная редакция. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index11488.htm" \o "Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12.12.2006 № 299-ст" Изм. № 1 ).
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i18231" 1 Область применения
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i47858" 2 Нормативные ссылки
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i68725" 3 Сущность методов
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i108948" 4 Мешающие факторы
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i121088" 5 Чистота реактивов
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i147598" 6 Аппаратура
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i156343" 7 Реактивы и материалы
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i191984" 8 Отбор проб
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i218957" 9 Подготовка аппаратуры
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i228698" 10 Проведение испытания
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i245855" 11 Обработка результатов
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i265150" ВОССТАНОВЛЕНИЕ БИФЕНИЛОМ НАТРИЯ С ПОСЛЕДУЮЩИМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ (МЕТОД А)
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i283631" 12 Аппаратура
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i292345" 13 Реактивы и материалы
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i314413" 14 Подготовка аппаратуры
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i327345" 15 Проведение испытания
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i332477" 16 Обработка результатов
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i355395" СЖИГАНИЕ И МИКРОКУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (МЕТОД Б)
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i387812" 17 Аппаратура
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i397366" 18 Реактивы и материалы
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i445060" 19 Подготовка аппаратуры
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i457925" 20 Проведение испытания
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i473126" 21 Обработка результатов
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i514992" 22 Гарантия качества (QA)/контроль качества (QC)
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i526532" 23 Прецизионность и смещение (отклонение)
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i553064" РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ ВОЛНОДИСПЕРСИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ (МЕТОД В)
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i574301" 24 Аппаратура
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i611235" 25 Реактивы и материалы
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i652720" 26 Подготовка аппаратуры
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i663184" 27 Построение градуировочной характеристики
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i702716" 28 Проведение испытаний
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i716838" 29 Обработка результатов испытаний
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i726402" 30 Прецизионность
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i754858" ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i767704" Основные положения контроля качества результатов испытаний для методов испытаний
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i777264" ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное) HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i796304" Оценка правильности построения градуировочпой характеристики
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i806329" Библиография
Введение
Для нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности важно иметь единые методы определения органических хлоридов в нефти, особенно при передаче ее на хранение.
Наличие хлорорганических соединений является потенциально опасным для нефтеперерабатывающих процессов и выявляется в процессе очистки технологического оборудования, трубопроводов или резервуаров. Образовавшаяся в реакторах гидроочистки или риформинга соляная кислота приводит к коррозии оборудования.
Методы определения хлорорганических соединений
Petroleum. Methods for determination of organic chlorides
Дата введения 2005-01-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает три метода определения хлорорганических соединений (свыше 1 мкг/г органически связанного хлора) в нефти:
А - перегонка, восстановление бифенилом натрия и потенциометрическое титрование;
Б - перегонка, сжигание и микрокулонометрическое титрование;
В - перегонка, рентгенофлуоресцентное определение.
Примечание - Метод В «рентгенофлуоресцентная волнодисперсионнная спектрометрия» является отечественной разработкой и предусматривает использование отечественной аппаратуры.
(Измененная редакция. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index11488.htm" \o "Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12.12.2006 № 299-ст" Изм. № 1 ).
1.2 Сущность методов состоит в перегонке нефти до определения хлорорганических соединений с целью получения фракции нафты.
По содержанию хлорорганических соединений во фракции нафты оценивают их содержание в нефти.
Факторы, мешающие проведению испытания по данным методам, приведены в разделе HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index.htm" \l "i94179" \o "Раздел 4" 4 .
1.3 Метод А устанавливает определение содержания хлорорганических соединений в промытой фракции нафты восстановлением бифенилом натрия с последующим потенциометрическим титрованием.
1.4 Метод Б устанавливает определение хлорорганических соединений в промытой фракции нафты сжиганием в среде кислорода с последующим микрокулонометрическим титрованием.
1.5 Правила техники безопасности при использовании методов А и Б устанавливает пользователь стандарта.
1.6 Значения, выраженные в принятых единицах СИ, следует считать стандартными. За единицу массовой доли принимают микрограммы хлорида на 1 г образца.
1.7 Метод В устанавливает определение массовой доли хлорорганических соединений во фракции нафты в прямой зависимости интенсивности линии хлора в спектрах рентгеновской флуоресценции от концентрации хлорорганических соединений.
(Введен дополнительно. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index11488.htm" \o "Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12.12.2006 № 299-ст" Изм. № 1 ).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:
АСТМ Д 86 Метод дистилляции нефтепродуктов
АСТМ Д 1193 Спецификация на воду - реактив
АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов
АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов
АСТМ Д 6299 Руководство по применению статистических процедур обеспечения качества для оценки работы аналитических измерительных систем
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/27/27459/index.htm" \o "Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб" ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание - Оригиналы международных стандартов - во ВНИИКИ Госстандарта России.
(Измененная редакция. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/44/44054/index11488.htm" \o "Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12.12.2006 № 299-ст" Изм. № 1 ).
3 Сущность методов
3.1 Перегоняют нефть для получения нафты, фракции, выкипающей до 204 °С (400 °F).
Метод разгонки - по АСТМ Д 86.
Фракцию нафты промывают щелочью и при необходимости промывку повторяют до полного удаления сероводорода. Фракцию нафты, не содержащую сероводорода, промыва
