ГОСТ Р 52470-2005
Download document
.docx format · available to registered users
Группа Н09
Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей
в алкогольной продукции
Food products.
Methods for identification and determination of artificial colours in alcoholic production
ОКС 67.160.10
Дата введения 2007-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2005 г. N 488-ст
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и устанавливает:
- хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента;
- денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,012 до 0,250 г/кг);
- спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,004 до 0,015 г/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ Р 51268-99 Ножницы. Общие технические условия
ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия
ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический. Технические условия
ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
3.1 Отбор проб ликероводочных изделий - по ГОСТ Р 51135.
3.2 Отбор проб продукции винодельческой промышленности - по ГОСТ Р 51144.
3.3 Отбор проб водки - по ГОСТ 5363*.
________________
На территории Российской Федерации до 01.01.2007 действует ГОСТ 5363-93. С 01.01.2007 действует ГОСТ Р 52472-2005. - Примечание "КОДЕКС".
4 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента
Метод распространяется на алкогольную продукцию и предназначен для установления состава синтетических красителей, перечень которых приведен в приложении А.
4.1 Сущность метода
).
стандартных синтетических красителей (диапазон измерения).
4.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха
от 10 °С до 35 °С
относительная влажность воздуха
от 40% до 95%
напряжение в электросети
% В
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
4.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
4.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократных взвешиваний ±0,1 мг и ±100 мг.
4.3.2 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксидом алюминия.
4.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10х10 см.
4.3.4 Камера хроматографическая размером 12х12х5 мм или 20х20х10 см.
.
(0,02 мкл).
1-го класса точности.
1-го класса точности.
.
1-го класса точности по ГОСТ 1770.
1-го класса точности по ГОСТ 25336.
4.3.12 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.
4.3.13 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
по ГОСТ 25336.
4.3.15 Колонка хроматографическая стеклянная диаметром 10 мм, длиной 10 см.
4.3.16 Палочка стеклянная с оплавленным концом.
4.3.17 Термостат или водяная баня.
4.3.18 Сушильный шкаф с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±1 °С.
4.3.19 Эксикатор по ГОСТ 25336.
4.3.20 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
4.3.21 Линейка металлическая по ГОСТ 427.
4.3.22 Ножницы по ГОСТ Р 51268.
4.3.23 Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
4.3.24 Красители синтетические стандартные в соответствии с приложением А.
4.3.25 Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.
готовят по ГОСТ 4517.
4.3.27 Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
4.3.28 Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.
4.3.29 Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.д.а.
.
/г для колоночной хроматографии.
4.3.32 Метанол по ГОСТ 6995.
4.3.33 Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.
4.3.34 Целлюлоза микрокристаллическая для хроматографии.
.
4.3.36 Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.
4.3.37 Хлороформ по ГОСТ 20015.
4.3.38 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
4.4 Приготовление реактивов
.
водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.30). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
4.4.2 Приготовление элюентов (проявителей)
4.4.2.1 Приготовление элюента 1
водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.30). Колбу закрывают стеклянной пробкой по ГОСТ 1770 и тщательно перемешивают.
4.4.2.2 Приготовление элюента 2
водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
4.4.2.3 Приготовление элюента 3
, приготовленного по 4.4.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
4.4.2.4 Приготовление элюента 4
водного аммиака (4.3.30) и доводят объем раствора до метки метанолом по ГОСТ
