ДСТУ 2829.7-94
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
287.9.7-94
судді/С'ПГ.ищ.ИІ СТАНДАРТ УКРАИНЫ
ЛОМ и отходы
Ысчоды определения осмия
официальны’
і <К і’: ГАЧД/Ц' Т /КТ,ЦІННІ
К не
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Украины № 260 от 31 октября 1994 г.
4 РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канд. техн, наук; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малы хина; Л. И. Нетименко; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (руководитель разработки)
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично носііронзвсден,
тиражирован и распространен без разреши ним Госстандарта Украины
Є
Область применения I
! Нормативные ссылки ....... 1
} Общие требования 2
I Фотометрический метод 2
4.1 Сущность метода 2
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы 2
4.3 Проведение анализа 3
4.4 Обработка результатов 4
Методы определения осмия
Методи визначення осмію
Methods for determination of osmium
Дата пкедсіїия 1996—01 —(И
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драгоценных металлов и сплавов и устанавливает методы анализа проб лома изделий из осмия и метод определения Содержания осмия в пробах лома иридия, а также фотометрический метод определения осмия в пробах никелево-медных концентратов и обогащенных шламов (при масссовой доле от 0,1 % до 0,5 %).
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технн ческне условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Каїрця гидроокись. 'Іехничеїл.ііе условия ГОСТ 12223.0—76 Иридии. Метод спектрального анализа ГОСТ 12224.1—78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный іехничес- кий. Технические условия
ТУ 6-09-2706—79 Реакінвы Натрия перекись
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ДС ГУ 2829.0.
3.2 Анализ проб лома осмия проводят по ГОСТ 12224.1.
3.3 Содержание осмия в пробах лома иридия определяют по ГОСТ 12223.0.
4 Фотометрический метод
(при массовой доле осмия от 0.1 % до 0,5 %>
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения иона осмия с 4-(2-пирндилазо)-рсзорцином и определении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
• спектрофотометр;
• кислота серная — по ГОСТ 4204, раствор (> моль/дм ;
• кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и расі вор 0,1 моль/дм3;
• пероксид натрия — по ТУ 6-09-2700;
• натрия іидроксид — по ГОСТ 4328, ра<твор 0 2 моль/дм’;
• натрия тетраборат — по ГОСТ 4199, раствор: 19,1 г вещества растворяют в 1 дм воды;
• боратный буферный раствор с pH 8 готовят следующим образом: к 55,9 см3 рас-’вора натрия теїрабората приливают 44,1 см3 раствора (0,1 моль/дм3) соляной кислоты и перемепіивліог;
• этанол ректификованный — по ГОСТ І83ОО;
• 4-(2-иіірііліілазо)-резорцин (ПАР) — ио нормативной докупки гачии. раї і вор ГОІОВЯГ следующим образом: 0,0510 г реактива
растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят водой до метки;
— тетраоксид осмия — по нормативной документации.
Стандартный раствор осмия готовят следующим образом: ампулу с тетраоксидом осмия, содержащую около 0,1 г вещества, надрезают напильником (делая несколько насечек), взвешивают, опускают в стеклянную бутыль (с притертой пробкой) вместимостью 200 см1, в которую предварительно наливают 50 см* воды. Разбивают ампулу встряхиванием бутыли и после растворения тетраоксида осмия декантируют жидкость в мерную колбу вместимостью 1 дм’, где содержится 25 см1 раствора гидроксида натрия. Хорошо промывают бутыль последовательно несколькими порциями воды, сливая промывные воды в мерную колбу и следя за тем, чтобы в нее не попали осколки стекла. После этого осколки стекла извлекают, сушат и взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Массу тетраоксида осмия определяют по разности между массой ампулы с тетраоксидом осмия и массой разбитой ампулы. Массовую концентрацию (г/см1) осмия в стандартном растворе рассчитывают по формуле
В = (П
где Pi — масса ампулы с тстраоксидом осмия, г;
Р — масса разбитой ампулы, г;
К - 0,74823 — коэффициент пересчета тстраоксида осмия на осмий; И- 1000 — вместимость мерной колбы, см1.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см1, добавляют 30 см1 соляной кислоты и разлагают при нагревании (для отделения основы цветных металлов). Охлаждают, разбавляют водой до 100 см1 и фильтруют через двойной фильтр («красная лента» и «синяя лента»), тщательно промывают осадок горячей водой. Фильтр с осадком помещают в стеклоуглеродный или корундовый тигель, озоляют при температуре (410 — 450) °С. Охлаждают, прибавляют 4 г пероксида натрия и сплавляют при температуре (500 — 550) °С. Плав выщелачивают водой, кипятят 5 минут, охлаждают и осторожно (при охлаждении) нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1 до pH приблизительно 8, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят водой до метки и перемешивают.
4.3.2 В мерную колбу вместимостью 50 см’ помещают 5 см’ раствора пробы, прибавляют 5 см’ этанола, 12,5 см’ раствора ПАР, разбавляют до метки буферным раствором, перемешивают и оставляют на 10 минут.
4.3.3 Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 50 см’ помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 см’ стандартного раствора осмия, прибавляют 5 см’ этанола, 12,5 см’ раствора ПАР, разбавляют до метки буферным раствором, перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный раствор осмия, служит раствором сравнения.
4.3.4 Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 535 нм.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам осмия строят градуировочный график в координатах «значение оптической плотности — масса осмия, г».
Содержание осмия в пробе находят по градуировочному графику.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю осмия (х) в процентах рассчитывают по формуле
х = — • 100, (2)
т
где пи — масса осмия, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески в аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Расхождение результатов трех параллельных определений не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, равное 0,05 %.
4.4.3 Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, ранное 0,07 %.
Ключевые слова: лом к отходы драгоценных металлов и сплавов, осмий, фотометрический метод
