2,4-динитротолуол технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10104—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л21
к ГОСТ 10104—75 2,4-динитротолуол технический. Технические условия (см. из­менение № 4, ИУС № 6—89)
В каком месте
Напечатано
Должно быть
С. 290. Пункт 4.2. Пер­вый абзац
классификационный шифр 6132
классификационный шифр 6112
(ИУС № 6 1991 г.)

УДК 661.717.2 : 006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical 2,4-d ini tro toluene.
Specifications
ОКП 24 7124 0600
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. № 2710 срок введения установлен
с 01.01.77
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 № 1317 срок действия продлен до 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-ди­нитротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышлен­ности красителей, в производстве диизоцианатов и в других орга­нических синтезах.
Формулы: эмпирическая СН3С6Н3 (NO2>)2
структурная

NO2
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 182,13.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в феврале 1981 г., июле 1982 г., мае 1985 г. (ИУС 5—81, И—82, 8—85).
© Издательство стандартов, 1986

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от внешнего вида, метода очистки и назна­чения 2,4-динитротолуол выпускают двух марок: А и Б.
А — предназначена для производства диизоцианатов,
Б — предназначена для производства красителей.
1.2. Технический 2,4-динитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. По физико-химическим показателям технический 2,4-ди­нитротолуол должен соответствовать нормам, указанным в табли­це.
Наименование показателя
. Норма для марки

А
Б

ОКП 24 7124
0640

ОКП 24 7124 0630

1. Внешний вид
Плавленый продукт
Однородный
кристал-

от желтого до светло-
лический или
чешуиро-
2. Массовая доля 2,4- динитротолуола в высу­шенном продукте, %, не
коричневого цвета
ванный продукт ло-желтого до цвета
от свет- желтого
менее
3. Массовая доля 4- нитротолуола в высушен­ном продукте, %, не бо-
99
99

лее
4. Массовая доля три­нитротолуола в высу­шенном продукте, %;
0,1.
0,1

не более
5. Температура крис­таллизации высушенно-
0,20
0,25

го продукта, °С, не ниже
6. Массовая доля во-
69,6
69,6

ды, %,, не более
7. Массовая доля сер-
0,5
6

ной кислоты
Должен выдерживать испытание по п. 3.6

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 2,4-динитротолуол — пожаро- и взрывоопасное вещество, способное детонировать.
Температура вспышки, °С 160
Температура воспламенения аэрогеля, °С ... 125
Температура самовоспламенения аэрогеля, °С 375
Нижний предел взрываемости аэровзвеси, г/см3 . . . 500
Средства пожаротушения ■— вода, пена.
2а.2. 2,4-динитротолуол относится ко 2-му классу віысокоопас- ных соединений. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м3. Сильный метгемоглобинообразова- тель поражает печень. Может поступать в организм через непов­режденную кожу.
2а.З. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кож­ные покровы,, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пище­варения.
2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую сме­ну необходимо проводить влажную уборку помещения.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.
Отбор проб продукта марки А из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плав­ление 2,4-динитротолуола проводят при температуре не выше 100°С, (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.2. 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней пробы продукта марки А должна быть не менее 300 г, марки Б ■— 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. (Исключен, Изм. № 1).
3.3. Внешний вид определяют визуально
3.4. Определение массовой доли 2,4-динитрото- луола и 4-нитротолуола в высушенном продук- т е
Сущность метода состоит в газохроматографическом определе­нии массовой доли 4-нитротолуола и других органических при­месей с последующим определением массовой доли 2,4-динитрото­луола расчетным путем.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1. ' Применяемые приборы и реактивы:
хроматограф аналитический газовый с пламенно-ионизацион­ным детектором;
колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавею­щей стали U-образная длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;
жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60»;
твердая фаза типа «хезасорб AW-НМДБ, хроматон W-AW» с зернами размером 0,200—0,360 мм, обработанная силиконом ХЕ-60 в количестве 5% от массы твердого носителя;
воздух сжатый для питания приборов;
водород технический! по ГОСТ 3022—80, марка Б;
азот гавообразный технический по ГОСТ 9293—74;
ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.;
4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197—73;
2.6- динитротолуол с массовой долей основного вещества не ме­нее 99,0%;
2.7- динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70°С;
смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5; 2,3; 3,4; 3,5;
«внутренний эталон» — дибутилфталат по ГОСТ 8728—77;
кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, сушеный в течение 5—6 ч при 200—220°С и просеянный через сито с отверстиями диа­метром 1 мм, применять хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;
линейка измерительная по ГОСТ 427—75;
лупа измерительная по ГОСТ 25706—83;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82;
эксикатор по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Подготовка к анализу
Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют го­товым наполнителем при непрерывном осторожном постукивании по ней.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220°С в течение 8 ч.
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Режим калибровки и работы хроматографа: температура термостата колонки, °С . температура испарителя, °С
расход газа-носителя (азота), см3/мин
расход воздуха, см3/мйи ......
расход водорода, см3/мин
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч
чувствительность шкалы, А . 1-ГО-9
время анализа, мин 60
объем вводимой пробы, мкл . 1,0.
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют дибутилфталат.
Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой при­меси определяют по анализу искусственных бинарных смесей, со­стоящих из дибутилфталата и определяемого компонента.
Искусственные смеси растворяют в ацетоне.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.4.2.1. Сушка пробы
Около 40 г 2,4-динитротолуола помещают в чистую сухую кол­бу или стакан, расплавляют в термостате при 80—85°С и прибав­ляют 5—7 г хлористого кальция.
Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.
Колбу или стакан помещают в термостат и выдерживают при 80—85СС в течение 30 мин, периодически взбалтывая.
Затем расплавленный продукт осторожно сливают в кристал­лизационную чашку и помещают в эксикатор, заполненный хлори­стым кальцием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Проведение анализа
2—3 г высушенного по п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвеши­вают в стаканчике для взвешивания и микрошприцем добавляют к нему 0,008—0,012 г дибутилфтал'ата («внутренний эталон»). Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взве­шивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
К навеске добавляют ацетон в объеме, необходимом для пол­ного растворения пробы.
1 мкл перемешанной и подготовленной для анализа, пробы вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
Порядок выхода из колонки 2,4-динитротолуола, примесей и «внутреннего эталона» приведен на хроматограмме (см. чертеж).
. Относительное время удерживания определяемых примесей: 4-нитротолуол — 0,11;
Xi — неидентифицированная примесь — 0,22;
Х2 — неидентифицированная примесь — 0,31;
2,6-динитротолуол ■— 0,42;
2,5-динитротолуол — 0,53;
2,3-динитротолуол — 0,78;
дибутилфталат — 1,00;
3,4-динитротолуол — 1,18.
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю 4-нитротолуола и каждой примеси (Х\) в про­центах вычисляют по формуле
Xi= • 100,
^ЭТ'^Іпр
где /Пэт— масса навески «внутреннего эталона», г; тир— масса навески анализируемой пробы, г;. 5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
Si — площадь пика определяемого компонента, мм2;
К\—градуировочный коэффициент определяемого компо­нента.
Типовая хроматограмма

2—толуол; 2—4-нитротолуол; 3, 4—Xi, Х2—неидентифицированные примеси; 5—2,6-динитротолуол; 6—2,5-динитротолуол; 7—2,4-ди­нитротолуол; 8—2,3-динитротолуол; 9—дибутилфталат; 10—
3,4-динитротолуол

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ши­рину, замеренную на середине высоты.
Градуировочный коэффициент (Ki) определяемого компонен­та вычисляют по формуле
rs Ззт • ITij
Лі~ Si.m3T ’
где mi— масса навески определяемого компонента в искусствен­ной смеси, г;
/Пэт— масса навески «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;
5эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
Si — площадь пика определяемого компонента, мм2.
Чувствительность метода при определении 4-нитротолуола — 0,002%, при определении динитротолуолов — 0,01%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятно­сти .£ = 0,95.
Массовую долю 2,4-динитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=10