Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Текст документа
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
Документ:
ГОСТ 19863.9-91
Название:
Сплавы титановые. Методы определения ниобия
Название на английском:
Titanium alloys. Methods for the determination of niobium
Область применения:
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле от 0,1 до 5,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 5,0%) методы определения инобия
Статус документа:
действующий
Взамен:
ГОСТ 19863.9-80
Дата издания:
29.08.1991
Дата последнего изменения:
19.04.2010
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. Маркировка
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
цяЯаьы титановые
.ЧЪепнДЫ 4J при Д*ЛЄ1І НМ. ГОСТ
Titan iu in al tayi j gyp _g *J f
Mcih&dfr for iX- dilfcrminatian oE nfobiunt ’
ОК.СГУ 1700
Длтя uведеній 01 .OT.frf
Наьтоящнй стандарт устанавливает фотометрические (при мэс- совой доле от 0,1 до 5,0%) н атомно-абсорбцнонпый (при массовой доле от 0,5 До о.0%) Методы определения Нйббян^
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общи? грьгГюйання. к методам а налит я—ло ГОСТ 25(136 Т ДО |1 (А1 н CW LttfJJ ■
1.2. L За результат этгаЛнэа принимают среднее л риф магическое результатов двух н а ра л лслъе! ы к оп редел еннії.
В. ФОТОМЕТРИ'! ЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЙ
с РЕАГЕНТОМ 1.(2-Іінррзмл-Д1П}‘РЕ.:К№ЦІ1 ном {ПАР)
(Гір# Маі'ЯГВІгЙ Д*».1Г НИйЯн-н пт D,5 да Sffb).
2 t Сущность метода
Мсюл основа ЕЕ на растворе ни II пробы н растdo ре серном ьнсла- іу, образовании в растворе соляной кислоты 0.75 ыоль/.дм8 окрашенного ораннісізл-к рас ного комплекса с ПАР и нам«ренин олти- ческой аілотЕігігтм ^астаЬрн при длите волны 536 нм.
2.2 А И и ар ат у р ah реактивы и растворы
С не кгр офсгом еит> или фитоэлегстроколор?гм?тр.
Печь йуфйящад и ywj м о р сгул я тором.
ФЕЕЛЬтріі обеззоленные по ТУ 6—ОЕ)—1678.
Кислега серіЕач но ГОСТ 4204 п лот нос тыо ран-іаор
t : 2
Кислїгглі со.іяидн по ГОСТ ЗІ Е8 гтл#гн<ї<СТЬЮ 1.19 г/схґ. раствор I ч ол ь/дм°.
Издание <j фнцидл ьн*е
Н U<1 PH U! чА {тачдорг ИС может бит* шкінюсіию ИЛИ истинни »ОСПР«»ЇМДЄИ|
тира*.нрй-нйи її распрострлнїм <й-э цялрешйиьй Г«£тві»лартз СССР
70
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
гасі 1ШЗЛ—м с. г
Кислота виннам по ГОСТ &517, раствор 200 г/дм*.
Гндроыснл^іянна гйдроллорнд ио ГОСТ 5l5fi, раствор (00 г-дм;, Кал нН ивросере! окислий по ГОСТ 7172.
Соль дн натриевая этилсндиймнн — Ида'?ЬГ-тетрауксусноЙ кислоты, 2-Еюдная (трнлок Б) по ГОСТ 1СИ552, раствор 0,0125 моль/ /диа: 4,65 г трилона Б помета ют й коническую колбу вместимостью 350 см1 прилипают 100 сма воды и растворяют при слабом нзгре- аанвш. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу (їмссгнмостью ИМИ) см1, доливают иодой до метки ч исречеилтакп.
ТііТ*Н губчатый ею ГОСТ 17746 парки ГГ- !00- ІІЯТИОКІІСЬ HJLO&HH.
Стандартный раствор ниобия: 0,0715 г пятномней ниобия сплав- лифт & квярцСЕЮм или [ілатнЕіовоя тчтлс с 3 г лиросернокислого калнн при температуре (800-іі0}“С il муфельной печи. После охлаждения тигель ио метают в era кан вместимостью 400 сп\ приливают 75 см1 раствора винной кислоты н выщелачивают плав при нагревании. Раствор охлаждают до ком пят ней температуры, переливают й йернуф колбу вместим остью 500 см\ доливают водой ЦО метки и перемешивают.
! см3, раствора содержит 0,0001 г ниобия.,
1 - (2-пирндкл-аао)-резорциЕ! монон атриев а я соль (ПАР), раствор I г/дм1; 0,1 г реагента растворяют О 100 сы1 воды.
2.3 . Проведение анализа
3.3. Е. Навеску пробы массой 0,1 г помещают е кошгм пскую колбу вместимостью 100 сма, приливают 15 см3 рвстбюря серной кислоты и пыс'ренают до полного растворения.
Для проведения контрольного опыта таким же образом растворяют 0,1 г тнтаЕга.
U раствор добавляют ло каплям раствор гидрохлорида гидроксилам пне до исчезновении фиолетовой окраски, десять капель в избыток и кипятят I — 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 15 смй раегиора винной кислоты, переливают н мерную колбу вместимостью 100 см3, долеевйют водой до метки и перемет и на ют.
3.3.2. Аликвотную часть раствора согласно тйбл. 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см1 раствора винной кислоты, 1 см3 раствора грилона Бн 36,5 сн3 раствора соляной кислоты, I см1 раствора ТІЛР, доливают доллй до метки и nept* мешкваК^Гч
Т а 6 я л IE л I
Масйлыія вОса нноГіяп. Чс ■ BS4M. ялнкийтноП тпетн. смТ
■ г ~ ~ и ■ . ■——г -
От D.5 до 2,5 эклчч. ; 2,5
Са ЭД > 5,П * j [
/і
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
<. 3 ГОСТ
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через I ч ори длине виллы 536 нм ет кювете с толщиной фотометрируемогс ело л 30 мм,
Ріс твором ср я ннсн ни служит риетЕИір контрольного опыта со всеми используемыми в анализе реактивами по пп. 2.3.1, 2.3.2.
2.3.4. Массовую долю ниобия рассчитывают по градуировоиному і рафику.
2-3.5. гршЭуирпЫ>чнг№ грецькії
2.3.5. J. 1[рн ыдссоабй доле ниобия от 0,5 до 2,5%.
В восемь мерных колб вместимостью по- 50 см8 приливают по "2,5 см5 раствора титана, в семь из них отмеряют 0,1, 0,2; 0,3; 0,4; 6,5; 0,6; 0,7 сма стандартного раствора ниобия, что соответствует ■0,00001; 0,00602; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г иио- б ня.
2.3.6. 2. При массовой доле ниобия от 2,5 до 5,0^
В восемь ыиртгых колб awестздмостью по 50 сма приливают по ї еча раствора титана, в семь ид них отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 см1 стандартного раствора ниобия, что соответствует 0,00001; 000002; 0,000031 О.0О004; 0,00005; 0.00006; 0,00007 г нно- бия.
2.3.6.3. К растворам в колбах, приготовленным по пп. 2.J.5.1 її ‘2.3.5.2, приливают по L см5 раствора еиеіяой кислоты и далее ло- стугЕяют по геп. 2.3.2 и 2.3.3,
Раетёуром Сравнения служит растворь в который не введен ниобий.
По LLO.1 ученным Л1Д1*еНЙЯМ ОПТПЧСсКОЙ ИЛйтНСсдТЛ растворов и «соотяететауюіщі-ч им массам ниобия строят градуировочный грэ- фпк.
2.3.7. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю ниобия (X) а процентах вычисляют по «формуле
:. Х=. ■——-ЕОО, (1)
. *4
где ггг — масса ниобия п растЕюре пробы, найденная по градумро* ночному графину, г;
гпс — масса нанрг.кп Пробы н соОтнегсітіуЮиіСЙ ДЛИКЬРТНбЙ ‘части раствора, г.
2.4- 2. Расхождения результатов не должны превышать значений; указанны* в табл, 2.
72
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
ГОСТ [ -SI С. 4
Т а & л н ла Ї
АФсМЮТТТО* .EflfiyCKMVnC РМЖОЖЛФНГ*, ‘І.
Г'ійьговал дои 'НІІОФйЯ, %
результате* ИЧШМЛЬНЫХ шгргаькн нП
рй^у.14-г-а,*йй ІНІЛЕІВ
От Гі.£И да t,00 иллюч.
0.04
— .... .
0,05
Св. F.un * 2.W >
(ЦР
4- S.3D > ВДЮ *
QJ2
fl,l&
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С СУЛ ЬФОХЛ ОРФЕ ПОЛОМ С
(арц M.Stt-L.Bi?R доле ННСЙІНА ОТ ОД ДО
3. I. С у но с т ь метола
Метод основан я в растворении пробы е растворе серной кислоты, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/ды® силе-фиолетового комплексного соединения ииоб-иіі — сульфо хлорфенол С- тяртрат и измерений оптической плотности раствора при длине иод и ы 656 ли,
Влияние титана, циркония я зкелеэя устраняют еведеиием, соответственно, винной кислоты, гр ид она Б и гидроксила мина гид- рол лор идя.
3.2. Аппаратур а. реактивы н растворы Спектрофотометр иля фотоулектрокслориметр.
Печь муфельная с терморегулятором.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6—09—1678.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/сма, раствор I I 3.
Кислота сальная по ГОСТ 3113 плотностью ],19 г/см" и раствор 1 ; 1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, растворы 30 1'/дм® и 200 г/дм1.
Гидрокс ила мп на гидрохлорид по ГОСТ 3456, раствор 100 г/дм3.
Калий пнроссрп&кислый по ГОСТ 7172.
Соль ди натриевая зтнленяиампп — N, N, Nf, ЬНт&тр а уксусной кислоты, 2-волн а я (трнлои Е>) па ГОСТ 10652, раствор 0,0 325 моль/ /дм1 < готовя г an п. 2.2Г
Тиган губчатый по ГОСТ 3 7746 марки ТГ-іОО.
ПятиоХнсь ннобия.
Cj-.UJAflpTJdEJH р я створы ниобия
Раствор А — готовя т по ее. 2.2.
I см3 раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
Раствор Б (свежеприготовленный.): 10 ск3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают рост ни ром винной кислоты 30 г/дма до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0000! г ниобия.
fe
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
с и гост гэдбз.и—«і
Cyjihi^HixлОрфеНО-Я С, рмстнпр Ю г/Дма: 0,13 Ґ рсйктнвД тша- тсльио на мельчают н агатовой ступке, помещают и стакан внести- мостью iCKi см3, приливают 80 см3 воды и растворяют при слабом нагревании Через I ч раствор фильтруют через фильтр («синяя лентя») н мерную колбу вмё^г^мостью ЮТ с«а, доливают водой ,'J.Cj метки и перемени [[ВЛ ют.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0J і помещают ы коническую колбу вместимостью ЮТ сч\ прилипают 2S см3 раствора серной кислоты [і нагревают до полного растворения
Для проведения контрольного опыта таким же образом раствор н Ют 0,1 г 111 та rtj.
В раствор добавляют По каплям раствор гидрохлорида гидроксил амин а до исчезновения фиолетового окрашивания, десять капель в избыток и кипятит J—2 чин. Раствор охлажлаки до компа i jjoii гем пера гуры, приливают 10 см1 раствора винной кислоты, переливают и мерную колбу вместимостью ЮТ tMJr дулпйцюг водой до метки и перемешивают.
3.3.2. К аликвотной части раствора в соответствии с табл. 3 п мерной колбе нместныостью 50 сыэ приливают 1 сч3 ряст вора три- лона Б, 10 см* раствора соляной кислоты. 1 сма раствора сульфо- ?і.юрфеноля СР доливают водой до метки и перемени ед юг