ГОСТ 21970-76
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Москва
РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением НПО «Пластмассы»
Генеральный директор В. И. Серенков
Руководители темы: В. С. Биль, В. Д. Моисеев, Е. Л. Татевосян
Исполнители: А. М. Глейзер, Л. В. Лапина
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. <0. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 1563
Методы определения максимальной
температуры в процессе отверждения
Unsaturated polyester resins. Methods
for determination of the maximum temperature
durihg the setting
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 1563 срок действия установлен
с 01.07.1977 г. до 01.07.1982 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает два метода (А и Б) определения максимальной температуры в процессе отверждения этих смол.
Сущность методов заключается в непрерывном измерении температуры смолы в процессе отверждения до момента достижения максимального значения температуры и начала ее понижения, а также — в измерении времени достижения максимальной температуры при отверждении ненасыщенных полиэфирных смол. Полученная кривая дает возможность определить скорость подъема температуры в процессе отверждения смол.
Процесс отверждения по методу А проводится при температуре _25°С (298 К) с добавлением ускорителя к смоле в присутствии инициатора.
Метод А применении для смол, отверждающихся при комнатной температуре.
Процесс отверждения по методу Б проводится при температуре 80°С (353 К) без добавления ускорителя к смоле в присутствии инициатора.
Метод Б применим для смол, отверждающихся при повышенных температурах.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3920—73, а в части метода Б полностью соответствует рекомендации ИСО Р 584—67.
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1976
1.1. Для определения максимальной температуры отверждения применяются:
установка, в которую входят: термостат с мешалкой и ртутным стеклянным электроконтактным термометром по ГОСТ 9871—75, с ценой деления шкалы 1°С. Термостат должен поддерживать температуру с погрешностью не более 0,5°С (черт. 1);
крышка термостата из жесткого пенополистирола толщиной 20 мм с тремя отверстиями: одно в центре для термометра и два боковые для пробирок. Расстояние между центрами отверстий 40 мм;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215—73, с ценой деления шкалы 0,1 °С со шкалой до 140°С;
пробирки стеклянные: реакционная внутренняя — наружным диаметром 21 ±0,15 мм, внутренним диаметром 18 + 0,15 мм и высотой 180 мм; наружная (только для метода А) — наружным диаметром 36±0,15 мм, внутренним диаметром 32+0,15 мм и высотой 190 мм;
вкладыш для внутренних пробирок из фторопласта-4 (ГОСТ 10007-—72) с отверстием в центре диаметром 3,1 мм для гильзы вкладыша 48 + 2 мм, высотой головки 9±1 мм, диаметром цилиндрической части 17,9 + 0,1 мм, высотой 52±1 мм;
стакан по ГОСТ 10394—72, типа ВН;
кольца из пенополистирола;
потенциометр автоматический самопишущий для измерения температуры 0—300°С, с временем пробега шкалы не более 10 с, класса точности 0,5—0,25;
термопары хромель-копель Х-К-0,3 по ГОСТ 1790—63. Диаметр проволок термопары 0,30 + 0,04 мм, диаметр шарообразного спая 2,0±0,2 мм, длина термопары определяется в соответствии с размерами и расположением частей аппаратуры;
гильза для термопары, представляющая трубку из нержавеющей стали (ГОСТ 1050—74), заваренную на конце и отполирован
ную снаружи, длиной— 150 мм, внутренним диаметром 2,5±0,1 мм и наружным диаметром 3,0±0,1 мм;
секундомер по ГОСТ 5072—72;
спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—69, 5%-ный водный раствор или парафин по ГОСТ 16960—71;
глицерин или масло силиконовое.
1.2. В методе А в качестве инициатора
метилэтилкетона, циклогексанона или другие ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобальта, содержащий 1% кобальта.
В методе Б в качестве инициатора применяют 50 %-ную пасту перекиси бензоила в дибутилфталате или другие перекиси и гидроперекиси в виде готовых паст или растворов.
Применяемые ускоритель, инициатор и их количества для метода А указывают в нормативно-технической документации на смолу.
2.1. Термопару помещают в гильзу так, чтобы спай упирался в дно гильзы. Предварительно в гильзу необходимо ввести несколько капель глицерина или силиконового масла. Гильзу помещают во вкладыши из фторопласта-4 так, чтобы после введения ее в пробирку спай термопары находился на оси пробирки на половине высоты столба смолы (черт. 2).
2.2. В методе А на реакционные пробирки надевают кольца из пенополистирола для установления соосного положения внутренней и наружной пробирок.
2.3.
2.4. Термостат заполняют водой до уровня на 100 мм выше дна реакционной пробирки, включают его, доводят температуру воды до 25±0,5°С в методе А и до 80±0,5°С в методе Б, прикрывают крышкой. В центральное от-
верстие крышки вставляют ртутный термометр, ковые отверстия вставляют наружные пробирки.
2.5. Перед каждым измерением наружную поверхность гильзы термопары защищают от непосредственного соприкосновения со смолой погружением в раствор поливинилового спирта или в расплавленный парафин.
3.1. Метод А
3.1.1. В стеклянный стакан помещают 50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, добавляют инициатор, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.
3.1.2. Полученную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем смесь нагревают до 25°С и добавляют ускоритель, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г. В момент введения в смесь ускорителя, включают секундомер и смесь перемешивают в течение 30 с.
Для сравнительной оценки смол применяют контрольную инициирующую систему, состоящую из 0,86 мл раствора нафтената кобальта НК-3 и 0,7 мл 50%-ного раствора перекиси метилэтил- кетона в дибутилфталате.
3.1.3. Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75± 1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.
3.1.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциометра. Реакционные пробирки с термопарами, предварительно подсоединенными к включенному потенциометру, вставляют в наружные, находящиеся в термостате, включают потенциометр и записывают время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра.
3.2. Метод Б
3.2.1. В стеклянный стакан помещают 2 г 50 %-ной пасты перекиси бензоила в дибутилфталате, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. При применении других инициаторов в виде готовых паст или растворов взвешивают количество, соответствующее содержанию 1 г чистой перекиси.
3.2.2. 100 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан с инициатором. Полученную смесь перемешивают до исчезновения помутнения. Далее стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте при 25±5°С в течение 30 мин.
3.2.3. Содержимое стакана после выдержки тщательно перемешивают в течение 2 мин. Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75 ±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.
3.2.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциометра, реакционные пробирки вставляют в крышку термостата, включают потенциометр.
3.2.5. Измерение времени начинают с момента достижения смолой температуры 65°С.
3.3. Испытание проводят до тех пор, пока температура отверждаемой смолы не достигнет максимального значения и не начнет понижаться.
3.4. После окончания испытания гильзу с термопарой вынимают и очищают прежде, чем смола затвердеет.
4.1. На экзотермической кривой, записанной на ленте потенциометра, отмечают максимальное значение температуры и принимают его за максимальную температуру процесса отверждения — /'max (°С, К).
4.2. По методу А время отверждения ненасыщенных полиэфирных смол (тШах) в минутах вычисляют по формуле
Ттах = Т1 +Т2,
где Ті — время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра, мин;
Т2 — время, прошедшее от момента включения потенциометра до момента достижения смолой максимальной температуры, мин.
4.3. По методу Б по ленте потенциометра определяют время от момента достижения смесью температуры 65°С до момента достижения максимальной температуры отверждения.
4.4. За результат измерения принимают среднее Т’тах.ср, ттах.ср арифметическое значение двух измерений, различающихся по температуре не более чем на 5°С, по времени — на 10% по отношению к более короткому времени. Если разница результатов двух измерений больше указанных, то испытание повторяют.
4.5. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:
) наименование и марку смолы;
) обозначение нормативно-технической документации;
) характер и количество инициатора и ускорителя с обозначением нормативно-технической документации;
) условия проведения испытания;
) кривые температуры, как функции времени для отдельных определений (черт. 3);
)
) конечный результат значений Ттах, ттах;
) дату испытания;
) обозначение настоящего стандарта.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор И. Л. Асауленко
Сдано в наб. 29.07.76 Подп. в печ. 02.09.76 0,5 п. л. Тир. 10880 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер.» 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Л
