ГОСТ 26932-86
ГОСТ 26932-86 встановлює методи визначення масової частки свинцю в харчовій сировині та продуктах харчування шляхом полярографічного аналізу. Цей стандарт регулює процедури лабораторного контролю вмісту токсичних елементів для забезпечення безпечності продукції. Він призначений для фахівців лабораторій харчової промисловості та органів контролю якості.
Впровадити суворі заходи безпеки при роботі з азотною кислотою та іншими реактивами (використання засобів індивідуального захисту, витяжна вентиляція). Забезпечити калібрування лабораторного обладнання та навчання персоналу техніці безпеки при проведенні процесів озолення проб.
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Группа Н09
Методы определения свинца
Raw material and food-stuffs. Methods for determination of lead
Дата введения
1986-12-01
для продуктов детского питания и сырья для их производства
1986-12-01;
для консервов, винодельческой продукции и сырья для их производства
1988-07-01;
для других пищевых продуктов и сырья
1989-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 1774 от 25.06.86
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5370 - 58 в части метода определения свинца
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
6.1
2
2, 6.1
6.1
2
2, 6.1
2
2, 3.4
2, 6.1
2, 6.1
2
2, 6.1
2, 6.1
2
2
2
6.1
2, 6.1
6.1
2
2
2, 6.1
2
2, 6.1
2, 6.1
2
6.1
2
6.1
2, 6.1
2, 6.1
6.1
2, 6.1
2
2
2, 6.1
3.1
ТУ 6-09-01-755-88
2
ТУ 6-09-01-768-89
2
ТУ 6-09-07-1684-89
2
ТУ 6-09-14-32-76
6.1
ТУ 6-09-50-77-87
2
5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца.
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.
Баня водяная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
Баллон стальной по ГОСТ 949.
Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
__________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Шкаф лабораторный сушильный.
Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18, Кн-2-250-34 и Кн-2-200-34 по ГОСТ 25336.
Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.
.
Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10 или 2-10, 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
, по ГОСТ 18481.
Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 см, "синяя" и "белая лента".
.
Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Вода бидистиллированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ.
.
Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
.
Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.
и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
, разбавленная бидистиллированной водой (1:3).
.
, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
.
.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.
.
Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.
Универсальная индикаторная бумага.
.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209, х.ч.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
.
.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.
При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды
.
Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки
. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.
3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли
до рН 5-6 и фильтруют через фильтр "белая лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.
бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона, аналогично раствору хлористого аммония.
]. Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут.
.
приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.5. Приготовление фоновых электролитов
: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов и пива; кондитерских изделий.
и доводят бидистиллированной водой до метки.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.
и доводят до метки бидистиллированной водой.
Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
3.5.1-3.5.3. ( Измененная редакция, Изм. N 1).
и доводят бидистиллированной водой до метки.
Используют при анализе поваренной соли.
. Используют при анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного выделения свинца.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.6. Приготовление основного раствора свинца
и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.
3.7. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
3.8. Приготовление испытуемого раствора
.
.
.
3.8.4. Предварительное экстракционное выделение свинца используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп.3.8.1-3.8.3, не удается получить четкий пик свинца в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.
.
.
хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
фонового электролита Б.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
Свинец экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п.3.8.4.1.
хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды.
.
, и далее анализ проводят, как описано в п.3.8.4.3.
, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки.
При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.
3.8.4.3, 3.8.4.4, 3.8.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
4.1.1. Прямое полярографирован
