Реактивы. Семикарбазид гидрохлорид

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СЕМИКАРБАЗИД ГИДРОХЛОРИД

ГОСТ 5842-75

Издание официальное
государственный комитет стандартов

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН Московским химзаводом им. Войкова
Гл. инженер Великин А. В.
СОВМЕСТНО с Всесоюзным научно-исследовательским том химических реактивов и особо чистых химических (ИРЕА]
институ- веществ
Залл. директора по научной работе Грязнов Г. В.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии Зимин В. М.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор Гличев А. В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ян­варя 1975 г. № 154

Наименования показателей
Но
Чистый для анализа (ч.д.а.)
ЭМЫ
Чистый (Ч.)
1. і Гидрохлорид семикарбазида (|QH5ON3 • НС1), %, не менее
2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более
3. Остаток после прокаливания в виде сульфатов %, не более
4. Пригодность для определения карбонильных tpynm
5. Испытание с 5-нитрофурфуролом
6. Растворимость в воде
99,5 0,01
0,02
Образован іпосле триба суснокислог
Отсутстви осадка поел
Испытание
98J5
0,03
(0,03
ие осадка вления ук- о натрия
видимого
г '1Й ч
по п. 3.7
Примечание. Показатель по подпункту 5 таблицы определяют тельи© по требованию потребителей.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 80 г.
3.2. Определение содержания гидрохлорида семи карбазида
3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 20%-ный раствор, свеже­приготовленный;
калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—65, 0,1 н. раствор;
кислота соляная по ГОСТ 31'18—67, 25%-ный раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—62, 5%-ный раствор;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 42115—66, 0,1 н. раствор.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0J г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 20 мл раствора соляной кислоты, 50 мл раствора йодноватокислого ка­лия (из бюретки по каплям), периодически осторожно перемеши­вая раствор, закрывают пробкой и выдерживают. Через 10 мин прибавляют 10 мл раствора йодистого калия и титруют выделив- шийся йод раствором 'серноватистокислого натрия до перехода ок­раски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 мл раст­вора крахмала и продолжают титрование при тщательном переме­шивании до обесцвечивания раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Содержание гидрохлорида семикарбазида (20 в процентах вычисляют по формуле
v (К—V1) 0,002788-250.100
m ’
где V -—объем точно 0,1 н. раствора йодноватокислого калия, взятый для определения, мл;
Vi — объем точно ОД н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, мл;
m — масса навески препарата, г;
0,002788—количество гидрохлорида семикарбазида, соответствую­щее 1 мл точно 0,1 н. раствора йодноватокислого ка­лия, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.
3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0'1 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют в 200 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72). Стакан накры­вают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель типа ТФ ПОРЮ или ПОР16 (ГОСТ 9775—69), предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погреш­ностью1 не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при '105—ГГ0°С до по­стоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:
для квалификации чистый для анализа — 1 мг,
для квалификации чистый —3 мг.
3.4. Определение остатка после прокаливания в виде 'сульфатов
5 г препарата 'взвешивают с погрешностью не более 0,0'1 г, по­мещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, смачивают 1 мл 20%-ното раствора серной кислоты (ГОСТ 4204—66) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, после этого прокаливают в му­фельной печи при 80047 до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для квалификации чистый для анализа — 1 мг,
для квалификации чистый —'1,6 мг.
3.5. Испытание препарата на пригодность для определения карбонильных групп
3.5.1. Применяемые реактивы и растворы-.
ацетон по ГОС'Г 2603—711;
вода дистиллированная по (ГОСТ 6709—72;
калий уксуснокислый по ГОСТ &82І0—‘68.
3.5.2. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в пробирку типа ПХ диаметром 14 мм (ГОСТ <10515—63), прибавляют 1 г уксуснокислого калия, растворяют в 3 мл воды и фильтруют. К раствору прибавляют 0,4 мл ацетона и встряхива­ют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после встряхивания сразу же образуется белый кристаллический осадок.
3.6. Испытание с 5-н и тр оф урфуролом
3.6.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
нитрофурфурол; раствор готовят растворением 0,7 г препарата при нагревании в (215 мл воды;
гидрохлорид семикарбазида; раствор готовят растворением 0,6 г препарата в 3 мл воды, фильтруют. Фильтрат промывают 8 мл воды.
3.6.2. . Проведение анализа
іК горячему раствору 5-нитрофурфурола при перемешивании тонкой струей приливают раствор гидрохлорида семикарбазида.
Выпавшие кристаллы фурацилина отфильтровывают, промыва­ют водой и сушат в сушильном шкафу при 60°С до постоянной массы.
500 мл дистиллированной воды нагревают до кипения, туда же опускают 0,1 г высушенных кристаллов фурацилина, нагревают до полного растворения препарата и выдерживают в течение 12 ч.
Препарат выдерживает испытание, если раствор фурацилина (1:4200) в воде не будет давать видимого осадка после 12 ч от­стаивания.
3.7. Испытание на растворимость в воде
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 14 мм (ГОСТ 10515—63), растворяют в 10 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) при нагревании до 30°С.
Раствор охлаждают до 2lO°C, сильно взбалтывают. Наблюдае­мое на темном фоне в проходящем свете помутнение не должно быть больше помутнения контрольного раствора, приготовленно­го следующим образом: 0,01 г белой глины, просеянной через си­то № 46 (ГОСТ 4403—67) и взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, раство­ряют в 100—іІбО мл воды при сильном встряхивании в течение б мин. Затем объем раствора доводят водой до метки и еще раз тщательно перемешивают.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3886—73.
Вид упаковки: Бо-іі, Бо-5п.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
4.2. На этикетках, наклеиваемых на банку, должен быть ука­зан гарантийный срок хранения.
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят при 20—25°С в крытых вентилируемых и отапливаемых в зимнее время складских помещениях, не допу­ская воздействия прямых солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

54. Готовый препарат должен быть принят техническим контро­лем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантиро­вать соответствие всего поставляемого гидрохлорида семикарба­зида требованиям настоящего стандарта при соблюдении потре­бителем условий хранения препарата, установленных стандартом.
55. . Гарантийный срок хранения—три года со дня изготовле­ния. По истечении гарантийного срока хранения перед использо­ванием гидрохлорид семикарбазида должен быть проверен на со­ответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Гидрохлорид семикарбазид вызывает раздражение слизи­стых оболочек верхних дыхательных путей и кожных покровов.
6.2. Гидрохлорид семикарбазид может проникать в организм- человека пероральным путем и вдыханием пыли препарата.
6.3. При попадании гидрохлорида семикарбазида на кожу по­раженное место следует тщательно промыть водой. При попадании в органы пищеварения необходимо вызвать рвоту, дать выпить ве­ду с активированным углем.
6.4. Для исключения попадания гидрохлорида семикарбазида в рабочую зону производственные помещения должны быть обо­рудованы эффективной приточно-вытяжиой вентиляцией. Лабора­торные испытания следует проводить в вытяжном шкафу при ра­ботающей вентиляции.
6.5. Для защиты органов дыхания и кожи, работу необходимо проводить в респираторе типа «Лепесток» (I—III), очках, рези­новых перчатках, спецодежде, а также соблюдать правила личной гигиены.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Г. А. Макарова
Корректор Т. А. Камнева
Сдано в набор 31.01.75 Подп. в печ.27.02. 75 0,5 п. л. Цена 3 коп. Тир. 8000
Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненскив пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 316