ДСТУ 2829.2-94
Download document
.docx format · available to registered users
2829.2-94
Методы определения серебра
Издание официальное
VvAitrttAsH > ■.
Киев
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Украины N9 260 от 31 октября 1994 г.
4 РАЗРАБОТЧИКИ: А, М. Апанасенко, канд. техн- наук; Т. С. Коваль; Л, В. Кукса; В. Г, Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малыхнна; Л. И. Не- тнменко; Л. Г. Скрябина» канд. техн, наук (руководитель разработки)
Издание официальное
Настоящий стопдорт не может быть полностью или частично моспроизпеден,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Украины
II
J Область применения , 1
2 Нормативные ссылки < 1
3 Общие требования 3
4 Титриметрический метод (при массовой доле серебра от 10% до 15 %) 3
4.1 Сущность метода ♦ . . . .3
4.2 Реактивы и растворы 3
4.3 Проведение анализа 4
4.4 Обработка результатов 5
5 Титриметрический метод (при массовой концентрации серебра
в растворе отОДО г/дм3 до 5 г/дм3 и от 30 г/дм3до50 г/дм3) ... .5
5.1 Сущность метода 5
5.2 Реактивы и растворы 5
5.3 Проведение анализа 6
5.4 Обработка результатов 7
ЛОМ и ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения серебра
Методи визначення срібла
Methods for determination of silver
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГрСТ 6836—80 Серебро и серебряные сплавы. Марки ГОСТ 12223.0—76 Иридий. Метод спектрального анализа ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа ГОСТ 12226—80 Платина. Методы анализа
ГОСТ 12555.1—83 Сплавы ссребряно-платиновые. Метод определения серебра
ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платнно-родиевые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12558.1—78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра
ГОСТ 12560.1—78 Сплавы палладиево-ссребряно-кобальтовые. Метод определения кобальта и серебра
ГОСТ 12561.1—78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод определения меди и серебра
ГОСТ 16321.1—70 Сплавы ссребряно-медные. Метод определения массовой доли серебра
ГОСТ 16882.1—71 Серебряно-мсдно-фосфорные припои. Метод определения массовой доли серебра
ГОСТ 16883.1—71 Серебряно-мсдно-цинковые припои. Метод определения массовой доли серебра
ГОСТ 17234—71 Золотые сплавы. Метод определения массовой доли золота и серебра
ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 27973.1—88 Золото. Методы атомно-эмиссионного определения примесей
ГОСТ 27973.2—88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
ГОСТ 27973.3—88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа
ГОСТ 28353.1—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного аналі за
ГОСТ 28353.2—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
ГОСТ 28353.3—89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа
ТУ 6-09-4708—79 Аммоний роданистый (без Железа) (аммоний роданид; аммоний тиоцистат)
ТУ 6-09-5359—88 Аммоний железо (111) сульфат (1:1:2) 12-вод- НЫЙ (квасцы железоаМмоНИййые)
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ЦСТУ 2829.0.
3.2 Анализ проб лома изделий из серебра проводят по ГОСТ 28353.1 — ГОСТ 28353.3.
3.3 Содержание серебра я пробах лома изделий из ссребряно- платиновых сплавов определяют по ГОСТ 12555.1, из серебряно-мед- ных сплавов — по ГОСТ 16321.1, из серебряно-медно-цинковых припоев — по ГОСТ 16883.1, из серебряно-медно-фосфорных припоев — по ГОСТ 16882.1, из золота — по ГОСТ 27973.1 — ГОСТ 27973.3, из сплавов золота — по ГОСТ 17234, из платины — по ГОСТ 12226, йз платино-родИсвых сплавов — по ГОСТ 12556.2, из иридия — по ГОСТ 12223.0, из палладия — по ГОСТ 12225, из палладиево-серебряно-кобальтовых сплавов — по ГОСТ 12560.1, из палладиево-се- ребряно-медных сплавов — по ГОСТ 12561.1, из палладиево-серебря- НЫх сплавов — по ГОСТ 12558,1.
4 Титриметрический метод
(при массовой доле серебра от 10 % до 15 %)
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении серебра осаждением соляной кислотой и титровании серебра тиоцианатом аммония в присутствии Железоаммонийных квасцов.
4.2 Реактивы и растворы:
• кислота азотная — по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1;
• кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:40 и 1:5;
• кислота серная — по ГОСТ 4204;
• смесь кислот готовят следующим образом: к 100 смэ воды осторожно при охлаждений приливают 100 смэ серной кислоты, 100 см’ азотной кислоты и перемешивают;
• квасцы железоаммонийные — по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор готовят следующим образом: в стакан вместимостью 250 см помещают 42 г квасцов, предварительно хорошо растертых в ступке.
Смачивают 1 — 2 см1 воды, прибавляют 3 — 5 см1 азотной кислоты и растворяют ату смесь в 100 см1 воды. Перед употреблением раствор фильтруют;
• аммония тиоцианат — по ТУ 6-09-4708 или ГОСТ 27067, раствор: 7,60 г тиоцианата аммония растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и доводят водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла;
• серебро металлическое марки Ср999,9 — по ГОСТ 6836;
• стандартный раствор серебра:
I г серебра помешают в стакан вместимостью 250 см1, растворяют в 20 см1 раствора азотной кислоты (1:1), затем добавляют 50 см1 соляной кислоты, кипятят до полного растворения хлорида серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 0,01 г серебра.
Массовую концентрацию тиоцианата аммония устанавливают следующим образом:. 20 см3 стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 200 см1, добавляют 2-3 см1 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором тиоцианата аммония до появления неисчезаюшей розовой окраски.
Массовую концентрацию (Г, г/см1) раствора тиоцианата аммония, выраженную в граммах серебра в одном кубическом сантиметре, рассчитывают по формуле
(!)
где 0,19998 — масса серебра, содержащаяся в 20 см1 стандартного раствора, г;
У — объем раствора тиоцианата аммония, израсходованное го на титрование, см1.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 1,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 20 см1 раствора азотной кислоты и разлагают при нагревании. По окончании разложения н удаления оксидов азота раствор разбавляют водой до 100 см1, нагревают до кипения и по каплям добавляют 5 см1 соляной кислоты. Содержимое стакана кипятят до коагуляции осадка хлорида серебра, оставляют стоять на 3 — 4 часа. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента», промывают два раза раствором соляной кислоты (1:40), пе-
4
реносят фильтр с осадком в стакан, где проводилось разложение пробы.
4.3.2 В стакан добавляют 10 см* смеси кислот и растворяют осадок при нагревании до выделения густых паров диоксида серы. В процессе растворения стакан с пробой 1—2 раза охлаждают, содержимое стакана обрабатывают 2 — 3 см* смеси кислот и продолжают нагревать. После полного растворения осадка раствор охлаждают, добавляют 100 см* воды, кипятят, охлаждают, добавляют 2 — 3 см* раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором тиоцианата аммония до появления неисчезающей розовой окраски.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю серебра (х) в процентах рассчитывают по формуле
Т • V
X = ~—- • 100, (2)
m
где Т — массовая концентрация тиоцианата аммония, г/см*;
V — объем раствора тиоцианата аммония, израсходованный на титрование раствора пробы, см*;
m — масса навески пробы, г,
4.4.2 Расхождение результатов трех параллельных определений не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, равное 0,9 %.
4.4.3 Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, равное 1,2 %.
5 Титриметрический метод
(при массовой концентрации серебра в растворе
от 0,10 г/дм3 до 5 г/дм3 и от 30 г/дм3 до 50 г/дм3)
5.1 Сущность метода
Метод основан на разрушении растворимого комплекса серебра нагреванием с серной и азотной кислотами. Серебро титруется тиоцианатом аммония с добавлением железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
5.2 Реактивы и растворы:
• кислота азотная — по ГОСТ 4461;
• кислота серная — по ГОСТ 4204;
• смесь кислот: смешивают азотную и серную кислоты в отношении 1:2;
• квасцы железоаммонийные — по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор; готовят в соответствий с 4.2;
• тиоцианат аммония — по ТУ 6-09-4708;
• рас+вор А: готовят в соответствии с 4.2.
Массовую концентрацию тиоцианата аммония устанавливают согласно 4.2;
• раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки;
• Серебро металлическое марки Ср999,9 — по ГОСТ 6836;
• стандартный раствор серебра готовят в соответствии с 4.2.
1.1 см3 раствора содержит 0,01 г серебра.
5.3 Проведение анализа
Анализируемый раствор хорошо взбалтывают, отбирают аликвотную часть в соответствии с таблицей 1.
Таблица I
Массовая концентрация серебра, г/дм3
Объем аликвотной части» см3
Концентрация тиоцианата аммония, моль/дм’
Фиксажные растворы и ные воды:
промыв-
От
0,1
до
0,2
включ.
100
0,01
(раствор Б)
Св.
0,2
«
1,0
«
50
0,01
«
«
1,0
«
2,0
«
100
0,10
.(раствор А)
«
2,0
«
5,0
«
50
0,10
«
Электролит серебрения
От
30
ДО
50
включ.
5
0,10
«
Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и упаривают до полного растворения выпавшего осадка и выделения паров серного ангидрида.
Раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 см’, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором тиоцианата аммония до неисчеэающей розовой окраски.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую концентрацию серебра (х) в г/дм3 рассчитывают по формуле
Т • V x = -Lp-L 1000, (3)
где Г — массовая концентрация тиоцианата аммония, г/см3;
V — объем раствора тиоцианата аммония, израсходованного на титрование раствора пробы, см3;
VI — объем раствора пробы, взятого на титрование, см3.
5.
