ДСТУ 2829.5-94
Download document
.docx format · available to registered users
2829.5-94
ЛОМ и отходы
Методы определения родия
издание официальное
Киев
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Украины № 260 от 31 октября 1994 г.
4 РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канд. техн, наук; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Костринская; Л. А. Малыхнна; Л. И. Нети- мелко; Л. Г. Скрябина, канд. техц. наук (руководитель разработки)
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта Украины
1 Область применения і
1 Нормативные ссылки I
3Общие требования
4Атомно-абсорбционный метод 4
4.1 Сущность метода . 4
4.2 Аппаратура» реактивы и растворы й
4.3 Проведение анализа 4
4.4 Обработка результатов ‘
Методы определения родия
Методи визначення родію
Methods for determination of rhodium
Дата введения 1996—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распростаняется на лом и отходы драго: ценных металлов и сплавов и устанавливает методы определения родия в пробах лома изделий из палладия, иридия, осмия, платины, рутения, серебра, золота и их сплавов, а также атомно-абсорбционный метод определения родия в пробах медно-никелевых шламов (при массовой доле от 0,01 % до 0,1 %).
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
дстузазде-м
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и фтористоводородной кислот, сплавлении с пероксидом натрия, выщелачивании и измерении атомной* абсорбции родия в пламени ацеталей—воздух при длине волны 343,5 нм.
Определению не мешают золото, серебро, платина и палладий)
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
• спектрофотометр атомнй-абсорбционный с источником излучения для родия;
• ацетилен — по ГОСТ 5457;
• кислота соляная*— по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 та 1:5;
• кислота азотная — по ГОСТ 4461;
• кислота фтористоводородная — по ГОСТ 10484;
• натрия пероксид — по ТУ 6-09-2706;
• бария пероксид — по нормативной документации;
• лантана нитрат — по ТУ 6-09-4676;
• лантан, раствор 60 г/дм3: 18,7 г нитрата лайтана растворяют в воде с добавлением 5 см3 азотой кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают;
• родий треххлористый 4-водный — по ТУ 6-09-2024;
• стандартные растворы родия;
• раствор А: 0,2734 г треххлористого родия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перевешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г родия;
— раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г родия.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в стеклоуглеродный тигель, добавляют 2 см3 азотной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и разлагают при нагревании. Раствор упаривают досуха операцию повторяют. После охлаждения добавляют 4 — 5 г перокси натрия, помещают в муфельную лечь, нагретую до 400 °С, постелен поднимают температуру до (600 — 700)* С и выдерживают при эт температуре 20 — 30 минут. После охлаждения плав выщелачнв/ горячей водой, переносят в стакан вместимостью 200 см3, осторог (при охлаждении) нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1), t тролируя окончание реакции нейтрализации по индикаторной бум прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, н получен раствор упаривают до объема 10—15 см3. Раствор переносят в mcj] колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора лантана, дои до метки раствором соляной кислоты (1:5) н перемешивают.
4.3.2 Одновременно с анализом пробы проводят контрол! опыт. Для этого в стеклоуглеродный тигель помешают 2 см3 аза кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и далее ведут ащ как указано в 4,3.1. I
4.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть из мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; ' 11,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по, раствора лантана. Доводят до метки раствором соляной кислоты ( перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный р, родня, служит раствором контрольного опыта для градуировочного гра
4.3.4 Раствор пробы, контрольного опыта и растворы дл строения градуировочного графика распыляют в пламя ацетм воздух н измеряют атомную абсорбцию родин при длине волны 343
По полученным значениям атомной абсорбции и соотве ющим им концентрациям родия в растворе, подготовленном к ветствнн с 4.3.3, строят градуировочный график в координата* чение атомной абсорбции — массовая концентрация родня, г
Массовую концентрацию родия в растворе пробы и рз контрольного опыта определяют по градуировочному графику
4,4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю родня (х) в процентах рассчитыц формуле
X = <Г| ~ ’ v ■ 100,
т
где ci — массовая концентрация родия в растворе пробы, г/н
а — массовая концентрация родия в растворе контрольного опыта г/см\
V — объем раствора пробы, подготовленный для измерения атомной абсорбции, см3;
т —масса навески пробы, г,
4.4.2 Расхождение результатов трех параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (доверительная вероятность 0,95> значений, приведенных в таблице I.
Таблиця 1
В проценти -
Массовая доля родия
Абсолютное допускаемое расхождение
результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,01 до 0,04 включ.
0,005
0,006
Св. 0,04 «0,10 «
0,009
0,012
УДК 669.21/.23.48:543,2
Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов н сплавов, родий, атомно-абсорбционный метод, медно-никелевый шлам
