ДСТУ 2829.6-94
Download document
.docx format · available to registered users
2829.6—94
Методы определения палладия
Издание Официальное-
Киев
I РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Украины N9 260 от 31 октября 1994 г.
4 РАЗРАБОТЧИКИ: А. С. Алимасова, канд. хим. наук; А. М. Апанасенко, канд. техн, наук; Л. А. Костринская; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малыхина; Л. И. Нетименко; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (руководитель разработки)
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрсшени» Госстандарта Украины
С.
1 Область применения I
2 Нормативные ссылки 1
3 Обшиє требования 3
4 Атомно-абсорбционный метод 4
4.1 Сущность метода 4
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы .4
4.3 Подготовка пробы 4
4.4 Проведения анализа 5
4.5 Обработка результатов . 5
5 Гравиметрический метод 6
5.1 Сущность метода 6
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы 6
5.3 Подготовка пробы 6
5.4 Проведения анализа 7
5.5 Обработка результатов 8
Методы определения палладия
Методи визначення паладію
Methods for determination of palladium
Дата введення 1996—01—QI
I Область применения
Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драгоценных металлов и сплавов и устанавливает методы анализа проб лома изделий из палладия и его сплавов, методы определения палладия н пробах лома изделий из золота, серебра, иридия, платины, рутения и их сплавов, а также атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле от 0,1 % до 0,5 %) в пробах отработанного ал юмолалл ад нового катализатора и гравиметрический метод определения палладия (при массовой доле от 50 % до 80 %) в пробах металлических отходов гальванического производства палладирования (бракованных деталей, отходов от подвесных приспособлений) и отходов в виде шлама от фильтрации электролита палладирования.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ДСТУ 2829.0—94 Лом н отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1012—72 Бензины авиационные. Технические чяіня
ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические словня
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические' х.ючня
ГОСТ 3652—69 Кислота лимонная моногікіраг •> бе «полная. Технические условия
ГОСТ 3760—7° Аммиак водный. <>хннч> ег.ие ,< ювня
ГОСТ 4461—71 Кислота азотная. Технические «слович
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5828—77 Диметилглиоксим. Технические условия
ГОСТ 12223.0—76 Иридий. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа
ГОСТ 12226—80 Платина. Методы анализа
ГОСТ 12228.1—78 Рутений. Метод спектральною анализа
ГОСТ 12550.1—82 Сплавы палладиево-иридиеные. Метод определения палладия
ГОСТ 12551.2—82 Сплавы платино-гмедные. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12552.2—77 Сплавы платино-никелевые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12553.1—77 Сплавы платино-палладиевые. Метод определения палладия
ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родиевые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12558.1—78 Сплавы палладиево-серебряиые. Метод определения серебра
ГОСТ 12558.2—78 Сплавы палладиево-серебряиые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12559.2—82 Сплавы платино-нридиевые. Ме">ды спектрального анализа
ГОСТ 12560.1—78 Сплавы палладиево-серебряно-к«'бялътовыс. Метод определения кобальта и серебра
ГОСТ 12560.2—78 Сплавы пал'.адисво- серебря»«.'-ксбавьтт гые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 1 ?.5б1?I 78 Сплавы палладмево-серебряно-медные. Меіод впрепечення меди и серебра
ГОС і ’2.561.1. 78 Сіілаг’і палладнево-серебряно-медные. Метод спектральною анализа
Ні і 1236?.7 8ї Снлаї-м золеіе-платиновые. Методы спек тральною анализа
ГОСТ 12563 2 82 Спл.нш золоіо-палладневые. Метод спек тральпою анализа
ГОС! 12564 1 83 Сп-швы 'золотс-палладиево-платнновые. Метод снрелсленип золота, палладия, платины
і ОС Г і 4836 - 82 Паллад ій в порошке. Технические условия
ГОСТ 18300 87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 77973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного определения примесей
і ОС Г 27973.2—88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
ГОСТ 27973.3—88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа
ГОСТ 28353.1—89 Серебро. Метод атомно-эмйссионного анализа
I ОСТ 28353.2—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
1 ОСТ 28353.3—89. Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа
3 Общие требования
З 1 Общие требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.
3 7 Анализ проб лома изделий из палладия проводят по ГОСТ 12225, из ппп ілднсво-серебряно-кобальтовых сплавов — по ГОСТ 12560.1 — ГОС Т .12560.2, из налладиево-серебряно-медных — по ГОСТ 12561.1 — ГОСТ 12561.2, из паллддиево серебряных сплавов — по ГОСТ 12558.1 — ГОСТ 12558.2, из золою палладиевых сплавов — по ГОСТ 12563.2.
3.3 Содержание палладия в пробах лома изделий из палладн- ево-иридигвых сплавов определяют по'ГОСТ 12550.1, из золото-пал- ладиево-платиновых сплавов ■ по ГОСТ (2564.1, из платино-палла- диевых сплавов - по ГОСТ 12553.1, из иридия — по ГОСТ 12223.0, из плагины — по ГОСТ 12226, из золото-платиновых сплавов — по
ГОСТ 12562.2, из платино-никелевых силапип — по !'(?'. 4 12552.2, из платино-медных сплавов — по ГОСТ 12551.2, из плтино-руте- нисвых сплавов — по ГОСТ 12554.2, из платмно-родисвых сплавов — по ГОСТ 12556.2, из платино-иридисвых сплавов — по ГОСТ 12559.2, из рутении — по ГОСТ 12228.1, из золота — по ГОСТ 27973.1 — ГОСТ 27973.3, из серебра — по ГОСТ 28353.1 — ГОСТ 28353.3.
4 Атомгіо-абсорбцнонный метил
4.1 Сущность метода
Метод основан иа растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот м измерении атомной абсорбции палладия в пламени ацетилен—воздух при длине волны 247,6 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы;
• спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучений для палладия;
• ступка агатовая;
• ацетилен — по ГОСТ 5457;
• кислота соляная —- по ГОСТ 3118 и растворы 1 моль/дм3 и 1:1;
• кислота азотная — по ГОСТ 4461;
• смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешивают в отношении 1:3;
• натрия карбонат — по ГОСТ 83;
• палладий в порошке — по ГОСТ 14836;
• стандартный раствор палладия: 0,1 г палладия растворяют в 5 см3 смеси кислот, упаривают до влажных солен, дважды обрабатывают 5 см3 соляной кислоты до полного удаления оксидов азота. Охлаждают, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г палладия.
4.3 Подготовка пробы
Пробу катализатора тщательно измельчают в агатовой ступке. Тонко измельченный отработанный катализатор сушат при температуре 104 °С 3 — 4 часа до постоянной массы для удаления влаги. Затем пробу помешают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 4 — 5 часов до постоянной
массы )>’v; удалсия органических примесей. Перед взвешиванием пробу в окснхагорс.
4 4 ' ",’очгпс>ци. аиалчта
4 я I Рачсску пробы, нопгот огненней в соответствии с 4.3, массой 0,5 1 иом-'-лдіет в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 расі!■■ р.-« «р нш-ч кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и кипятят 5 И» минут до удаления углекислого газа. Затем добавляют 10 см’ смеси «тістг ч впею- нагревают в течение 20 ■ 30 минут. Охлаждают, смывают часовое стекле раствором соляной кислоты (1 моль/дм3) и фип’гоуют "ерга фильтр «синея лента-» в мерную колбу вместимостью J00 С-ю.ігаюі стенки стакана и промывают осадок горячим растворе.’-- ".'ляном кислоты (1 моль/дм3), собирая промывные воды в ту же мерную колбу, охлаждают, доливают до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
1.1 <2 Для но. і роения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью по 100 см3 помещают навески карбоната натрия массой 0,075 і, добавляй)! 0, 1.0; 2,0, 3,0: 4,0 і 5,0 см3 стандартного раствора пл'<л,-дия. Пносят 5 см3 раывора соляной кислоты (1:1) и проводят через вес стадии анализа, как описано в 4.4.1.
Гас троп, г :■ еторый ис введен палладий, служит раствором кон ТрОЛ НОТО опыта.
1.2 а п.-.г гроры пробы, •'очтред;,иого опыта и раствбры для построения -радупрогонного графика распыляют в пламя ацетилен— воздух п измеряю» атомную абсорбцию палладия при длине волны ?Л7,6 гм.
По тч лученным значениям атомной абсорбции и соответству 1<,п1н;| мм массовым концентрациям палладия в растворах, подготов ленных л гсотсстствин с 4.-1.2, строят градуировочный графи?; в коорл"в.ч"-‘.' • т:'.т'ч'!!”е атомной абсорбции массовая концентрация папдлю'я, г/см».
Maori■- ею концентрацию палладия в расгворс пробы и растворе контрольное опыта определяют по градуировочному графику.
4.5 Обрабоїка резулыагое
4.5.1 Массовую долю палладия (л) в процентах рассчитываю' но формул-..
х = -С0 .“-‘^-1' -100, (I)
П)
где к - •!.’>- «>вая '.онцеп'рация палладия в растворе пробы, найденная не - !\і;іуч|”''’оч;’<т'у графику, г/см3:
сі — массовая концентрация наллач:;! в растворе к игрального опыта, найденная по градуировочному графику, г/гм’;
100 — объем раствора пробы, ем5;
т — масса навески пробы, г.
4.5.2 Расхождение результатов трех параллельных определений не должно превышать допускаемое (доверительная перон і пость 0,95) значение, равное 0,05 %.
4.5.3 Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы не должно превышать допускаемое (лов с ри тельная вероятность 0,95) значение, равное 0,07 %.
5 Гравиметрический метол
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробіл в смеси соляной и азотной кислот и осаждении палладия диметилглиоксимом н измерении масси окс
