ДСТУ 2829.9-94
Download document
.docx format · available to registered users
2829.9-94
Метод определения серебра, золота, палладия и платины в сплавах на основе железа
Издание официальное
Киев
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Украины № 260 от 31 октября 1994 г.
4 РАЗРАБОТЧИКИ: А. С. Алнмасова, канд. хим. наук; А. М. Апанасенко, канд. техн, наук; Л. А. Костринская; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малы хин а; Л. И. Нетименко; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (руководитель разработки)
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично носпронзвелен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Украины
с.
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки I
3 Общие требования 2
4 Атомно-абсорбционный метод 2
4.1 Сущность метода 2
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы 2
4.3 Проведение анализа , . . .3
4.4 Обработка результатов 5
Метол определения серебра, золота, палладия и платины
в сплавах на основе железа
Метод визначення срібла, золота, паладію і платите
в сплавах на основі заліза
Method for determination of silver, jjold, palladium and platinum
in alloys on base of iron
Дата введення 1996—01—01
I Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при его массовой доле от 0,005 % до 0,10 %), золота (при его массовой доле от 0,1 % до 0,2 %), палладия (при его массовой доле от 0,01 % до 0,2 %) и платины (при ее массовой доле от 0,1 % до 0,8 %) в пробах сплавов на основе железа (пылях, шлаках и шламах).
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6835—80 Золото и золотые сплавы. Марки
ГОСТ 6836—80 Серебро и серебряные сплавы. Марки
ГОСТ 14836—82 Палладий в порошке. Технические условия
ГОСТ 14837—79 Платина в порошке. Технические условия ТУ 6-09-2227—81 Железо металлическое восстановленное ТУ 6-09-4770—79 Соли углекислые иттрия и редкоземельных элементов ч., х. ч. (лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция)
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.
3.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с нормативной документацией, регламентирующей требования к химическому составу отходов черной металлургии (пылей, шлаков и шламов).
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси кислот и измерении атомной абсорбции серебра, золота, платины и палладия в пламени ацетилен—воздух при длинах волн 328,1; 242,8; 265,9 и 247,6 нм соответственно, с коррекцией неселективного поглощения.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
• спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с корректором неселективного поглощения;
• ацетилен — по ГОСТ 5457;
• кислота азотная — по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1;
• кислота соляная — по ГОСТ 3118 и растворы 1 моль/дм*, 0,1 моль/дм3 и разбавленная 1:5;
• смесь кислот, состоящая из 1 объема азотной и 3 объемов соляной кислот;
• лантана карбонат 6-водный — по ТУ 6-09-4770;
• железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227;
• серебро металлическое — по ГОСТ 6836;
• золото — по ГОСТ 6835;
• палладий в порошке — по ГОСТ 14836;
• платина в порошке — по ГОСТ 14837;
• стандартный раствор серебра (раствор А):
навеску серебра массой 0,1 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Затем добавляют 50 см3 соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
1 см1 раствора А содержит 0,0001 г серебра;
— стандартный раствор золота (раствор Б):
навеску золота массой 0,1 г растворяют в 20 см3 смеси кислот при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (I моль/дм1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г золота;
— стандартный раствор палладия (раствор В):
навеску палладия массой 0,1 г растворяют в 10 см3 смеси кислот при Нагревании, добавляют 10 см3 соляной кислоты, упаривают до влажных солей, растворяют остаток в 20 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,0001 г палладия;
— стандартный раствор платины (раствор Г):
навеску платины массой 0,2 г растворяют при нагревании в 40 см3 смеси кислот, трижды упаривают до влажных солей, добавляя по 10 см3 соляной кислоты, растворяют остаток в растворе соляной кислоты (1 моль/дм3), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют до метки раствором соляной кислоты (I моль/дм3).
1 см3 раствора Г содержит 0,0002 г платины.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 или 200 см3, приливают 15 см3 смеси кислот и нагревают до растворения. Охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
100 см’, разбавляют до метки водой. В случае определения массовой доли платины пробу растворяют аналогично, но перед разбавлением растворов до метки в мерные колбы вводят по 1 г карбоната лантана. Перемешивают до растворения солей и разбавляют до метки водой.
При разложении проводят контрольный опыт.
4.3.3 Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы следующим образом: в восемь стаканов вместимостью по 100 см5 помещают навески железа металлического массой по 0,1 г и растворяют при нагревании в 15 см1 смеси кислот, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см’. Добавляют стандартные растворы А, Б и В согласно таблице 1. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Градуировочные растворы для определения платины готовят отдельно. С этой целью растворяют при нагревании навески железа металлического массой по 0,1 г в 15 см’ смеси кислот, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см’, добавляют добавки стандартного раствора платины (раствора Г) согласно таблице 1 и вносят в каждую колбу по 1 г карбоната лантана. Перемешивают до растворения солей и разбавляют водой до метки.
Таблиця I
В сантиметрах кубических
Номер колбы
Количество исходного стандартного раствора
А
Б
в
г
1
0
0
0
0
2
0,25
0,50
0,50
2,50
3
0,50
1,00
1,00
4,00
4
1,00
2,00
2,00
6,00
5
2,00
4,00
4,00
8,00
6
4,00
6,00
6,00
10,00
7
6,00
8,00
8,00
15,00
8
8,00
10,00
10,00
20,00
4.3.3 Анализируемые, градуировочные растворы и растворы контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют
атомную абсорбцию серебра, золота, платины и палладия при длинах волн, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В нанометрах
Определяемый элемент
Лналиткчічкпи линиЯ
Серебро
328,1
Золото
242,8
Палладий
247,6
Платина
265,9
Используют коррекцию неселективного поглощения. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
По полученным значениям атомной абсорбции определяемых элементов и соответствующим им массовым концентрациям строят градуировочный график в координатах «значение атомной абсорбции — массовая концентрация определяемого элемента, г/см’».
Массовую концентрацию определяемого элемента в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю серебра, золота, палладия и платины (х) в процентах рассчитывают по формуле
Л = (Я - .К . |00 (1)
т
где сі — массовая концентрация определяемых Элементов в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1;
а — массовая концентрация элементов в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см1;
V — объем раствора пробы, см1;
т — масса навески пробы, г.
4.4.2 Расхождения результатов трех параллельных определений и результатов анализа одной и той же пробы не должны превышать допускаемых (доверительная вероятность 0,95) значений, приведенных в таблице 3.
4.4.3
Определяемый элемент
Массовой доли
Абсолютное допускаемое расхождение
результатов параллель* пых определений
результатов анализа
Серебро
От 0,005 до 0,01 включ.
Св. 0,01 «0,1 «
« 0,1 « 0,2 «
0,0008 0,006
0,024
0,0015 0,010
0,04
Золото
От 0,01 «0,1 *
Св. 0,1 * 0,2 ♦
0,007
0,024
0,015
0,04
Палладий
От 0,01 «0,1 «
Св. 0,1 « 0,2 «
0,006
0,024
0,010 0,04
Платина
От 0,1 « 0,8 *
0,024
0,04
УДК 669.21/.23.48:543.2
Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов н сил а воз, отходы черной металлургии, серебро, золото, палладий, платича, атомно-абсорбционный метод
