ГОСТ 26933-86
Цей стандарт встановлює методи лабораторного визначення вмісту кадмію у харчовій сировині та продуктах харчування шляхом сухої мінералізації або екстракції. Він регулює технічні процедури хімічного аналізу, використовуючи метод полярографії для контролю якості та безпечності продуктів. Документ призначений для працівників лабораторій, санітарно-епідеміологічних служб та фахівців з контролю якості харчової продукції.
При виконанні аналізів необхідно суворо дотримуватися правил роботи з азотною кислотою, хлороформом та іншими небезпечними реактивами, забезпечивши належну вентиляцію приміщення. Лабораторний персонал повинен використовувати засоби індивідуального захисту (рукавички, халати, захисні окуляри) та працювати у витяжній шафі для запобігання впливу токсичних речовин.
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Группа Н09
Методы определения кадмия
Raw material and food-stuffs.
Methods for determination of cadmium
Дата введения 1986-12-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 1775 от 25.06.86
Наименование НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
2
2, 6.1
2
2, 6.1
2
2, 3.4
2, 6.1
2, 6.1
2, 6.1
2
6.1
2
2
6.1
2
2
6.1
2
2
6.1
2, 6.1
2
2, 6.1
2, 6.1
2
6.1
2
6.1
2, 6.1
2, 6.1
6.1
2, 6.1
2
2
2, 6.1
3.1
ТУ 6-09-01-755-88
2
ТУ 6-09-01-768-89
2
ТУ 6-09-07-1684-89
2
ТУ 6-09-14-32-76
6.1
ТУ 6-09-50-77-87
2
5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения кадмия.
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений, экстракции кадмия раствором дитизона в хлороформе, реэкстракции и определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.
Баня водяная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
Баллон стальной по ГОСТ 949.
Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Шкаф лабораторный сушильный.
Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18 и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.
.
Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10 или 2-10; 1-25 или 3-25: 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147.
, по ГОСТ 18481.
Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 мм, "синяя лента".
Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Вода бидистиллированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ.
.
Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
.
Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.
и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
, разбавленная бидистиллированной водой (1:3).
.
.
, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
.
.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.
Аммиак водный, ос.ч., по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.
.
Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.
Кадмий, ч.д.а.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
.
.
Феноловый красный, ч.д.а., спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.
При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды
.
Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки
. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.
3.5. Приготовление фоновых электролитов
: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских изделий.
и доводят бидистиллированной водой до метки.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.
и доводят до метки бидистиллированной водой.
Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.6. Приготовление основного раствора кадмия
и доводят бидистиллированной водой до метки.
.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.
3.7. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
3.8. Приготовление испытуемого раствора
.
.
.
3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп.3.8.1-3.8.3, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.
.
.
хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
и затем досуха на водяной бане.
фонового электролита Б.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п.3.8.1.
.
При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.
хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам.
.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
4.1.1. Прямое полярографирование
Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия.
. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.
4.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.
контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.
Далее поступают, как указано в п.4.1.1.
Примечание. При работе по пп.3.8, 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипеткой.
